Cтраница 2
Во вторую колбу к 200 ил анализируемой воды добавляют 25 ш нейтрального раствора оегветовой соли и 0 - 3 ш 1 % спиртового раствора фенолфталеина, затеи колбу аахрываот резиновой пробкой с двумя отверстиями: через одно отверстие проходит вончвк бюретке, через другое-трубка с краном. Содержимое колбы титруется 0 02 Н раствором едкого натра до совпадения окраски с окраской контрольной пробы. [16]
Затем прибавляют по 25 капель 1 % спиртового раствора салицилового альдегида и по 20 мл серной кислоты 2, содержимое хорошо перемешивают сильным взбалтыванием. Через 20 минут Сравнивают окраску основного раствора с набором растворов различной концентрации изоамилового спирта и устанавливают по совпадению окраски испытуемого раствора с раствором сравнения концентрацию сивушного масла в спирте. [17]
При этом рН становится больше 8 4 и окраска раствора становится более яркой. Однако резкого изменения окраски при этом не происходит, поэтому для точного установления конца реакции титрование производят до совпадения окраски титруемого раствора с окраской специально приготовленного стандартного раствора. В связи с тем что во время титрования часть свободной углекислоты может улетучиться, титрование необходимо вести в закрытой колбе. [18]
В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл ацетатного буферного раствора и столько раствора оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Жидкость титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, содержащим 0 1 мг алюминия в 1 мл, при сильном встряхивании пробирки до совпадения окрасок в обеих пробирках. [19]
![]() |
Компаратор. а - вид спереди. б - вид сзади. [20] |
Перехода, получают цветную шкалу. Затем такое же количество капель индикатора добавляют к исследуемому раствору и сравнивают, например, в компараторе его окраску с окраской стандартных растворов Совпадение окраски растворов свидетельствует о совпадении и рН исследуемого раствора с рН стандарта. [21]
![]() |
Буферные растворы. [22] |
Конструктивно простейщий компаратор представляет ящик с двумя рядами гнезд для пробирок одинакового диаметра. В одном из гнезд помещается пробирка с испытуемым раствором, а в соседнее гнездо последовательно помещают пробирки с различными стандартными растворами, пока не будет достигнуто совпадение окраски стандартного и испытуемого растворов. Сравнение окраски достигается наблюдением через смотровые круглые отверстия, имеющиеся в передней и задней стенках прибора. [23]
Стандартной шкалой для сравнения окраски индикатора служат поперечные полоски акварельной краски, нанесенные выше и ниже индикаторной полоски. Для определения рН индикаторную бумажку опускают в испытуемый раствор и через секунду, вынув ее из раствора, сравнивают окраску индикаторной полоски с окраской полосок стандартной шкалы; совпадение окраски индикатора с окраской одной из полосок шкалы укажет на значение рН испытуемого раствора. [24]
При использовании цилиндров Несслера шкалу растворов получают введением в цилиндры от 0 до 5 мл раствора хромата, 5 мл раствора буры и дистиллированной воды до объема 55 мл. При колориметрическом титровании в колбу на 50 мл вводят 5 мл раствора буры и 50 мл дистиллированной воды; туда же из бюретки прибавляют стандартный раствор хромата калия до совпадения окраски с окраской пробы. В колбу с пробой доливают столько дистиллированной воды, сколько добавлено раствора хромата в раствор сравнения. [25]
НМОз, 0 3 мл раствора торона I ( содержащего 2 г реагента в 1 л воды) и смесь перемешивают. В другую колориметрическую пробирку отбирают 10 мл 0 2 М раствора HNO3, 0 3 мл торона I и титруют стандартным раствором плутония с концентрацией 100 мкг / мл до совпадения окраски стандарта с окраской анализируемого раствора. [26]
![]() |
Компаратор Валыюля. [27] |
В методе стандартных серий изменяется концентрация, а высота ( толщина) слоя раствора остается постоянной. В методе разбавления окраску исследуемого раствора делают одинаковой с окраской стандартов. После совпадения окрасок испытуемого и стандартного растворов можно утверждать, что концентрации их одинаковы. Тогда весовое количество вещества в каждом растворе будет прямо пропорционально занимаемому им объему. Поэтому необходимо точно измерять объемы стандартного и анализируемого растворов. [28]
Пробу в бане выдерживают до тех пор, пока красно-фиолетовая окраска раствора, постепенно изменяясь, не примет желто-розовый оттенок, как у типового раствора, налитого в такой же цилиндр. После этого цилиндр вынимают из бани и сравнивают окраску испытуемого и типового растворов, подложив под цилиндры лист белой бумаги. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления. Время, в течение которого происходит реакция, выражают в минутах, и оно является показателем окисляемости спирта. [29]
В чистый сухой цилиндр отмеривают 100 мл исследуемой воды и, просматривая его сверху, сравнивают окраску воды с окраской стандартных растворов платиново-кобальтовой шкалы, налитых в такие же цилиндры. При совпадении окрасок цветность воды определяется градусом данного стандарта шкалы. При промежуточной окраске воды ( между стандартами шкалы) величину цветности воды находят интерполяцией. Следует избегать переливания стандартов шкалы из одного цилиндра в другой. [30]