Совпадение - время - удерживание
Cтраница 2
 |
Общая схема качественного анализа в газовой хроматографии. [16] |
Этот метод основан на введении в анализируемую смесь стандартных веществ, присутствие которых в ней предполагается. Совпадение времен удерживания является обычно основанием для отождествления пика анализируемой смеси со стандартным соединением. Следует, однако, отметить, что это условие является только необходимым, но не достаточным для качественной расшифровки соединения, так как одним и тем же ( или очень близким) временем удерживания может характеризоваться ряд веществ, а не одно. Надежность этого метода увеличивается при использовании более эффективных колонок и при использовании колонок с различными фазами, природа которых определяет порядок выхода компонентов и их величины удерживания. [17]
 |
Определение параметров хроматографического пика. 1. [18] |
При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины. Совпадение времен удерживания эталона и определяемого соединения может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь ( метод метки), при этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности. [19]
Согласно этому методу в анализируемую смесь вводятся вещества, присутствие которых в ней предполагается. Совпадение времен удерживания пика исследуемого образца и пика известного соединения, проявляющееся в относительном увеличениу. [20]
Высота или площадь пиков характеризует концентрацию компонентов, а удерживаемые объемы-качеств, состав смеси. Идентификацию компонентов обычно проводят по совпадению времен удерживания со стандартными в-вами; используют также физ. [21]
Существенные искажения в получаемую информацию могут вноситься и при самом процессе хроматографирования. Грубые ошибки могут быть вызваны: взаимодействием анализируемого компонента с неподвижной фазой, приводящим к необратимой его сорбции или разложению; разложением компонента вследствие высокой температуры колонки, взаимодействия с примесями, находящимися в газе-носителе; наличием сильноперекрывающихся пиков, вызванных совпадением времен удерживания анализируемого компонента и примеси. Воспроизводимость результатов ухудшается при наличии утечек в газовой системе хроматографа. [22]
Причиной таких ошибок может быть, в первую очередь, идентификация по временам ( индексам) удерживания анализируемых веществ ( см. раздел 4) и их сравнение с временами удерживания индивидуальных химических соединений. Такой подход применяется достаточно часто, да и многие даже стандартные методики основаны именно на таком способе идентификации. Однако совпадение времен удерживания является необходимым, но не достаточным условием присутствия искомого вещества в анализируемой смеси. [23]
 |
Определение степени разделения К -. пояснения в тексте. [24] |
Идентификацию пиков неизвестных компонентов анализируемой смеси проводят путем сопоставления ( сравнения) относит, величин, определяемых непосредственно из хрома-тограммы, с соответствующими табличными данными для известных соединений. I не является в-вом А, если времена удерживания пика ( и в-ва А не совпадают. Совпадение времен удерживания пика и в-ва А - необходимое, но недостаточное условие для заключения, что пик I - это в-во А. [25]
Состав пробы неизвестен, и исследователь не располагает пробой в чистом виде. Это имеет место, например, при анализе сточных вод или при определении остаточных мономеров в полимерах неизвестного происхождения. В такой ситуации следует использовать метод, называемый методом добавок или методом увеличения пика. Он состоит в том, что пробу анализируют в абсолютно идентичных условиях ( одинаковый размер пробы, температура паровой фазы, условия газохроматографического разделения) дважды: сначала анализируют исходную пробу, а затем ту же пробу с добавкой известного количества чистого определяемого компонента. Однако поскольку, анализируя пробы неизвестного состава, никогда нельзя быть полностью уверенным, что совпадение времен удерживания гарантирует идентичность присутствующего в пробе и добавленного соединения, то результаты анализа остаются сомнительными. [26]
Страницы: 1 2