Содержание - амин
Cтраница 3
За протеканием реакции следят, растворяя отобранную пробу в воде или в водном сернистом натрии и проводя пробную выкраску; можно также осадить краситель и избыток серы кислотой и определить содержание неосерненного амина в кислом фильтрате. В зависимости от природы промежуточных продуктов может применяться обычный метод диазотирования и титрования щелочным 3-нафтолом или колориметрические методы, основанные на превращении в азо-красители или индофенолы. В зависимости от процесса осернения и характера красящего вещества применяют различные способы выделения красителя. Продукты запекания можно просто измельчить и установить на тип; можно также подвергнуть их кипячению с раствором едкого натра или сернистого натрия и обработать как продукты, полученные осернением в растворе. Затем краситель можно осадить из щелочного раствора подкислением или окислением воздухом и, если необходимо, высаливанием. Щелочное окисление воздухом, например при осернении оксидиариламинов, дает более яркие цвета. Фильтрация обычно проводится на фильтрпрессе, но при массовом производстве красителя можно применять ротационные фильтры. [31]
Ввиду того что имеющиеся методы определения малых количеств жирных аминов в воде или недостаточно просты, или обладают другими недостатками, в эксплуатационных условиях можно обходиться без аналитического контроля за содержанием амина в конденсате. Однако при этом нужно тщательно следить за расходом пара, отпускаемого на производство, и в соответствии с ним регулировать работу дозирующих приспособлений. [32]
Изменение температуры в интервале 160 - 220 С при постоянном соотношении реагентов ( 1: 7) и концентрации аммиака 15 % приводит к тому, что с увеличением времени реакции содержание амина в сухом твердом продукте, а также выход амина растет, достигая максимума для температуры 180 за 12 - 13 часов, для 200 за 9 - 10 часов и для 220 за 3 - 4 часа. Максимум для температуры 160 не установлен и при продолжительности реакции 22 часа. [33]
Изменение температуры в интервале 160 - 220 С / при постоянном соотношении реагентов ( 1: 7) и концентрации аммиака 15 % приводит к тому, что с увеличением времени реакции содержание амина в сухом твердом продукте, а также выход амина растет, достигая максимума для температуры 180 за 12 - 13 часов, для 200 за 9 - 10 часов и для 220 за 3 - 4 часа. Максимум для температуры 160 не установлен и при продолжительности реакции 22 часа. [34]
Фильтрат ( 7000 л) после выделения магниевой соли 1-нафтнламин - 6-сульфокислоты ( fJ - кислоты Клеве) обрабатывают при 40 - 45 С серной кислотой ( плотность 1 71 г / см3), которую берут в количестве 8 % по весу ог пересчитанного на NaNO2 содержания аминов в фильтрате. Реакционную массу охлаждают в течение 24 ч и выпавшую в осадок пери-кислоту отфильтровывают. [35]
С этой целью из закрытых котелков отбирают две пробы по 5 мл. Содержание амина определяют методом диазотирования - в одной из проб непосредственно, во второй - после дополнительного восстановления цинком в кислой среде. Качественно конец восстановления определяют также по изменению цвета конденсата, стекающего из холодильника. [36]
Через 20 минут доводят объем пробы до 10 мл, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного в голубой цвет соединения на фотоколориметре, в кювете длиной 20 мм с красным светофильтром. Содержание амина в дистилляте находят по калибровочной кривой, которая представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат. [37]
 |
Пробирка для колориметрирования и перемешивания. [38] |
При взаимодействии гексаметилендиамина ( ГМДА) и этилендиамина ( ЭДА) с 2 4-динитрохлорбензолом появляется желтая окраска 1 6-бис - ( 2 4-динитрофенил) - аминогексана. Содержание аминов определяют колориметрически по стандартной шкале. [39]
Содержание аминов в пасте должно быть не менее 55 %; в сухом продукте не менее 86 %; растворимость не более 0 25 мол. [40]
При взаимодействии 1 6-гексаметилендиамина и этилендиамина с 2 4-динитрохлорбензолом образуется 1 6-бис ( 2 4-динитрофенил) - аминогексан, окрашивающий раствор в желтый цвет. Содержание аминов определяют колориметрически по стандартной шкале. [41]
С малым количеством спиртового раствора нитрита натрия в среде уксусной кислоты или этилового спирта а-нафтиламин дает желтое окрашивание, переходящее затем в красное ил-фиолетовое; с Ыа3Со ( МО2) б в водном растворе он образует черный осадок; капля раствора солянокислой соли амина на фильтровальной бумаге дает с каплей диазотированной сульф-аниловой кислоты фиолетово-красное окрашивание. Содержание амина обычно определяют диазотированием и сочетанием с ( 3-нафтолом. [42]
 |
Пробирка для колориметрирования и перемешивания. [43] |
При взаимодействии гексаметилендиамина ( ГМДА) и этилендиамина ( ЭДА) с 2 4-динитрохлорбензолом появляется желтая окраска 1 6-бис - ( 2 4-динитрофенил) - аминогексана. Содержание аминов определяют колориметрически по стандартной шкале. [44]
Содержание амина в бензоле определяют титрованием. [45]
Страницы: 1 2 3 4