Cтраница 2
Из этого количества вычитают количество уксусной кислоты, соответствующее содержанию первичного амина, и вычисляют содержание вторичного амина. [16]
Измеряют объем выделившегося азота и по количеству его судят о содержании первичного амина в смеси аминов. [17]
Найденное количество воды с поправкой на воду, определенную в холостом опыте, эквивалентно содержанию первичного амина в пробе. Свободную воду рекомендуется определять титрованием пробы в уксусной кислоте. [18]
![]() |
Результаты анализа первичных аминов бензальдегидным методом. [19] |
Найденное количество воды с поправкой на воду, определенную в холостом - опыте, эквивалентно содержанию первичного амина в пробе. Свободную воду рекомендуется определять титрованием пробы в уксусной кислоте. [20]
Навеску смеси аминов, предварительно высушенной над плавленой щелочью, от 0 15 до 2 0 г ( в зависимости от предполагаемого содержания первичного амина) берут по разности из пипетки Лунге-Рея ( см. рис. 31) в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в небольшом количестве уксусноэтилового эфира, свободного от уксусной кислоты и высушенного над прокаленным поташом. Наличие свободной уксусной кислоты определяют титрованием ОДА / раствором NaOH в присутствии фенолфталеина. [21]
![]() |
Условия определения первичных, вторичных и третичных аминов по реакции с салициловым альдегидом с последующим визуальным титрованием. [22] |
Расход хлорной кислоты при первом титровании является мерой суммарного содержания вторичного и третичного аминов в пробе; по расходу кислоты во втором титровании определяют содержание первичного амина. [23]
При нагревании спиртового раствора аммиака с галогенопроиз-водными образуется смесь первичного, вторичного и третичного аминов и соль четвертичного аммониевого основания. Чтобы увеличить в смеси содержание первичного амина, создают 20-кратный и более избыток аммиака; при большом избытке галогенопроизвод-ного в смеси преобладает соль четвертичного аммониевого основания. Аналогично можно провести реакцию, заменив аммиак первичным или вторичным амином. [24]
![]() |
Прибор для разложения диазосоединений посредством восстановителей и измерения объема выделяющегося азота. [25] |
В основе определения лежит реакция восстановления диазо-соединений n - фенилендиамином или гидрохиноном с выделением свободного азота. Количество выделившегося азота строго эквивалентно содержанию первичного амина. [26]
Азотистая кислота реагирует с некоторыми первичными аминами, а также с аммиаком, количественно выделяя азот. Измеряемый газовой бюреткой объем азота является мерой содержания первичного амина или аммиака в исходной пробе. [27]
![]() |
Результаты определения этаноламина в присутствии ди - и триэтаноламинов.| Результаты определения этаноламина в присутствии ди - и триэтаноламинов при рутинном лабораторном контроле. [28] |
В табл. 11.26 - 11.28 приведены результаты анализа некоторых смесей первичных, вторичных и третичных аминов. В табл. 11.26 даны результаты анализа нескольких смесей аминов с известным содержанием первичного амина. В табл. 11.27 и 11.28 приведены примеры результатов производственного контроля. Данные табл. 11.27 получены опытным исследователем, а табл. 11.28 - при рутинном лабораторном контроле. Из-за ограниченного размера пробы содержание первичного амина менее 0 01 % в присутствии вторичного и третичного аминов этим методом определить нельзя. Метод с применением медно-салицилового реактива успешно был применен для определения гидрохлорида этаноламина без предварительной нейтрализации пробы. [29]
Суммарное содержание аминов определяют ацидиметрическим титрованием или методом, основанным на аци-лировании, а содержание первичного амина можно найти любым из ранее описанных методов. [30]