Содержание - уксусный ангидрид
Cтраница 1
Содержание уксусного ангидрида в уксусной кислоте определяют с помощью ряда полукачественных - полуколичественных методов. [1]
Определение содержания уксусного ангидрида и уксусной кислоты, находящихся в смеси, может быть произведено только косвенным путем. [2]
Для определения содержания уксусного ангидрида в ацетилирующей смеси последовательно титруют описанным способом диоксановьш раствором хлорной кислоты 10 мл стандартного раствора, 10 мл раствора ацетилирующей смеси и 10 мл раствора для холостого опыта с 10 мл метанола. [3]
Количественное определение содержания уксусного ангидрида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. [4]
В тех случаях, когда содержание уксусного ангидрида больше 0 1 %, следует применять 1 % - ный раствор анилина в соответственно большем количестве. [5]
Выход продуктов окисления составляет 95 - 96 ( при степени конверсии около 80 о); содержание уксусного ангидрида в смеси зависит от соотношения этилацетата и уксусного альдегида. [6]
Выход продуктов окисления составляет 95 - 96 % ( при степени конверсии около 80 %); содержание уксусного ангидрида в смеси зависит от соотношения этилацетата и уксусного альдегида. [7]
 |
Результаты определения степени чистоты ангидридов. [8] |
Разность между количеством гидроксида натрия, затраченного на второе титрование в холостом опыте ( кривая 1), и избыточным количеством морфолина в пробе является мерой содержания уксусного ангидрида. При визуальном титровании расчеты упрощаются благодаря тому, что после первого титрования бюретку снова наполняют до нуля. Тогда результат первого титрования получают вычитанием результата холостого титрования из результата титрования пробы; при втором титровании объем титранта, пошедший на пробу, вычитают из результата титрования в холостом опыте. Точка Т на рис. 3.23 соответствует точке эквивалентности по тимолфталеину. Хотя она находится несколько выше конечной точки потенциометрического титрования, вводимая этим погрешность одинакова для пробы и холостого опыта. Пользоваться фенолфталеином не рекомендуется, так как в этом случае разность между конечными точками визуального и потенциометрического титрования слишком велика. [9]
На точность определения влияют константа диссоциации способного к ацетилиро-ванию амина ( измеренная в воде), способность амида кислоты образовывать связь с хлорной кислотой, молярная концентрация третичного амина и ацетилируемого амина, содержание уксусного ангидрида в смеси и выбор индикатора. [10]
Избыток щавелевой кислоты титруют перманганатом. По расходу щавелевой кислоты вычисляют содержание уксусного ангидрида. [11]
Наиболее чувствительна к воспламенению смесь, состав которой соответствует составу, нужному для полного сгорания ( эквимолекулярные соотношения хлорной и уксусной кислот, или 68 объемных частей хлорной кислоты плотностью 1 59 г / см: на 32 части уксусного ангидрида); она детонирует при добавлении 0 6 г фульмината ртути. Чувствительность смеси к воспламенению снижается с увеличением содержания уксусного ангидрида; смеси, содержащие менее 57 объемн. Действительно, смесь, содержащая достаточное количество уксусного ангидрида для поглощения всей воды ( 24 3 объемных части хлорной кислоты плотностью 1 59 г смя на 75 7 части уксусного ангидрида), не детонирует при введении 50 г пентаэритритолтетранитрата. Добавление воды также снижает чувствительность: смесь не детонирует даже в том случае, когда соотношение кислоты ( плотность 1 5 г / смя) и ангидрида отвечает составу нужному для полного сгорания. [12]
Берут точную навеску уксусного ангидрида и к ней прибавляют воду, взятую по весу немного больше 20 % от требуемого количества по реакции, а затем ее остаток оттитровывают реактивом Фишера. По разности количеств воды, взятой вначале и оттитрованной после реакции омыления, рассчитывают содержание уксусного ангидрида. [13]
Наконец, измеряют поглощение образовавшегося раствора при подходящей для определения длине волны ( табл. 11.14) и с помощью калибровочного графика определяют концентрацию анализируемого амина в пробе. Калибровочный график строят по данным анализа стандартных проб определяемого третичного амина с тем же содержанием уксусного ангидрида, что и анализируемые пробы. [14]
В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 1 % - ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1 - 2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1 % - ным спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора. [15]
Страницы: 1 2