Содержание - лантан
Cтраница 2
В этом ряду роста константы скорости наблюдается снижение значения энергии активации. Прежде всего величины начальной активности образцов с содержанием лантана от 27 до 69 % очень близки между собой и характеризуются маленькими значениями наблюдаемых энергий активации. Регенерация катализаторов, как видно из рис. 17, приводит к разным уровням их стабильной активности. Эти результаты, по-видимому, указывают на важную роль катионов в активности и стабильности це-олитных катализаторов. Можно предположить, что высокая первоначальная активность указанных цеолитов обусловлена кислотными центрами, усиленными присутствием трехвалентных катионов лантана в больших полостях. При термической обработке катализаторов, как известно [20], катионы лантана перемещаются в недоступные места в малые полости S i или в гексагональные призмы Si, а вместо них в большие полости выходят катионы натрия, что приводит к изменению каталитических свойств цеолитов. Влияние такого процесса миграции катионов тем больше, чем меньше степень обмена, поскольку при снижении степени обмена усиливается отравляющее действие, вызванное выходом катионов натрия в большие полости. [16]
В промышленной практике для ионного обмена используется смесь редкоземельных элементов. Установлено [1, 2], что стабильная активность прямо пропорциональна содержанию лантана или неодима и обратно пропорциональна содержанию церия в цеолитном компоненте. Наблюдается закономерное изменение активности с ростом отношения Me: H в цеолите для всех лантаноидов за исключением образца с катионами церия, активность которого значительно ниже. [18]
Полученный раствор переводят в 50-мл мерную колбу, разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фотометрируют. Измерив высоту пика при 743 или 794 ммк, - находят содержание лантана ( %) по графику, построенному по эталонным растворам. [19]
Более подробно влияние катиона было изучено на лантановых формах цеолитов У. Из сопоставления ИК-спектров в дегидратированном состоянии декатио-нированного цеолита Ho 77Nao 23 A1O2 ( SiO2) 2 55 и полученных из него лантан-декатионированных форм видно, что при увеличении содержания лантана происходит увеличение интенсивности и сдвиг частоты полосы поглощения в области 580 см-1 в сторону меньших частот. В то же время при сопоставлении ИК-спектров в дегидратированном состоянии иттриевых и лантановых форм цеолитов и исходной натриевой формы, а также декатионированной формы и иттрий-декатионированно-го цеолита ( получен декатионированием иттриевого образца) оказалось, что введение ионов иттрия и дека-тионирование цеолита У с отношением SiO2 / Al2O34 l практически не меняют вида спектра. [20]
Конечно, нет необходимости проводить такие оценки содержания лантана в анализируемом веществе при каждом определении гадолиния и других редкоземельных элементов. Однажды убедившись, что данная партия сырья не содержит относительно больших количеств лантана, можно в дальнейшем проводить спектроскопические определения остальных редкоземельных элементов по обычной схеме без введения поправки на содержание лантана в пробах. [21]
Малые добавки редкоземельных металлов улучшают пластичность литого рения, содержащего - 0 015 % кислорода. Введение 0 01 % лантана и некоторых РЗМ увеличивает степень обжатия при осаживании до 70 % по сравнению с 45 - - 50 % для исходного рения. Увеличение содержания лантана до 0 02 % приводит к снижению пластичности и обрабатываемости из-за появления по границам зерен рения второй фазы, богатой РЗМ. [22]
К анализируемому раствору, содержащему РЗЭ, добавляют 12 мл 0 015 % - ного раствора арсеназо III, 2 0 мл 0 08 М раствора хлорной кислоты и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин приготовленный раствор фотомет-рируют относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуиро-вочным графиком, находят содержание лантана в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение результата определения. [23]
Приготавливают полоски хроматографической бумаги с окрашенными зонами метилового тимолового синего с лантаном и на спектрофотометрах СФ-10 или СФ-14 снимают спектры отражения цветных зон относительно хроматографической бумаги с зоной чистого реактива той же концентрации. Для получения однородной окраски пятен хроматографическую бумагу погружают в раствор реагента в растворителе, не обладающем хроматографическим эффектом. Построив градуировочный график коэффициент отражения - концентрация по цветным зонам с известным содержанием лантана ( рис. 7.27), определяют неизвестную концентрацию лантана на исследуемой хроматограмме. [24]
 |
Калибровочный график для определения концентрации лантана CLa по величине коэффициента отражения кат. [25] |
Приготавливают полоски хроматографической бумаги с окрашенными зонами метилового тимолового синего с лантаном и на спектрофотометрах СФ-10 или СФ-14 снимают спектры отражения цветных зон относительно хроматографической бумаги с зоной чистого реактива той же концентрации. Для получения однородной окраски пятен хроматографическую бумагу погружают в раствор реактива в растворителе, не обладающем хроматографическим эффектом. Построив калибровочный график коэффициент отражения - концентрация по цветным зонам с известным содержанием лантана ( рис. 72), определяют неизвестное количество лантана на исследуемой хроматограмме. [26]
Приготавливают полоски хроматографической бумаги с окрашенными зонами метилового тимолового синего с лантаном и на спектрофотометрах СФ-10 или СФ-14 снимают спектры отражения цветных зон относительно хроматографической бумаги с зоной чистого реактива той же концентрации. Для получения однородной окраски пятен хроматографйческую бумагу погружают в раствор реактива в растворителе, не обладающем хроматографическим эффектом. Построив калибровочный график коэффициент отражения - концентрация по цветным зонам с известным содержанием лантана ( рис. 73), определяют неизвестное количество лантана на исследуемой хроматограмме. [27]
Элементы цериевой группы определяют в осадке, а иттриевой группы-в растворе после переведения смеси окислов в нитраты. Светопоглощение измеряют при 446 тр. Из элементов, которые дают слабо выраженные полосы поглощения, церий и европий можно определить другими методами, а содержание лантана, гадолиния, тербия и иттрия вычисляют по разности. [28]
 |
Спектры поглощения арсеназо III ( / и его комплекса с ионами лантана ( 2. [29] |
При выбранной длине волны фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повто ряют три раза. Результаты измерений записывают в виде таблицы и по средним значениям в координатах поглощение А - содержание лантана в растворе строят градуировочный график. [30]
Страницы: 1 2 3