Содержание - лантан
Cтраница 3
 |
Спектры поглощения арсеназо III ( 1 А я его комплекса с нонами лантана ( 2. [31] |
При выбранной длине волны фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в виде таблицы и по средним значениям в координатах поглощение А - содержание лантана в растворе строят градуировочный график. [32]
В этом методе редкоземельные элементы сначала отделяют от посторонних элементов, а затем разделяют цериевую и иттриевые группы сульфатом натрия. Элементы цериевой группы определяют в осадке, а иттриевой группы - в растворе после переведения смеси окислов в нитраты. Светопоглощение измеряют при 446 ммк для празеодима, 512 и 798 ммк для неодима, 402 ммк для самария, 910 ммк для диспрбзия, 643 ммк для гольмия, 521 и 653 ммк для эрбия, 684 ммк для тулия, 950 и 937 ммк для иттербия. Из элементов, которые дают слабо выраженные полосы поглощения, церий и европий можно определить другими методами, а содержание лантана, гадолиния, тербия и иттрия, вычисляют по разности. [33]
Обычно при определении кальция нужна более высокая точность, поэтому используют метод интерполяции, описанный в главе III ( стр. Раствор цемента ( 1 % - ный) разбавляют в отношении 1: 10 или 1: 20 для получения концентрации кальция в растворе - 200 мкг / мл, и добавляют 0 2 - 0 5 % лантана. Чтобы не производить дальнейшего разбавления, головку горелки поворачивают под углом 90 к световому лучу для уменьшения чувствительности. Затем определяют приблизительное содержание кальция в разбавленных растворах и приготовляют эталонные растворы с концентрацией кальция на 10 % выше и ниже измеренной величины. Содержание лантана в исследуемых и эталонных растворах должно быть одинаковым. Используют пятикратное расширение шкалы и устанавливают нулевую линию таким образом, чтобы показания для двух эталонных растворов соответствовали концам фотометрической шкалы. Для каждого эталонного и исследуемого раствора усредняют не менее трех отдельных показаний. Содержание кальция в образце рассчитывают линейной экстраполяцией между результатами, полученными для двух эталонных растворов. [34]
Навеску 0 2 г отмагничеиного сплава растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной ( 1: 1), прибавив предварительно 20 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают до полного растворения оплава, прибавляют 50 мл горячей воды, смыв ими стенки стакана, и переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл. К раствору, объем которого составляет 100 - 120 мл, прибавляют 5 мл 1 % - щого раствора фениларсоно-вой кислоты ( если есть в сплаве цирконий), нагревают до кипения, охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 20 - 25 мин отфильтровывают раствор через два фильтра с белой лентой, фильтрат собирают в чистую, желательно сухую, коническую колбу, первые порции фильтрата s количестве 20 - 30 мл отбрасывают. По 2 - 5 мл отфильтрованного раствора в зависимости от содержания лантана наиболее удобно фотометрировать 0 02 - 0 08 мг лантана или смесь лантан иттрий в объеме 100 мл; раствор переносят в две мерные колбы емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды, 2 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина, 2 капли 0 05 % - ного раствора индикатора - тропеолин 00 и аммиака ( 1: 10) каплями до изменения явно красного цвета раствора в бледно-розовый; в случае окраски раствора в желтый цвет прибавляют соляную кислоту ( 1: 10) каплями до возникновения бледно-розовой окраски. Прибавлять аммиак и соляную кислоту следует так, чтобы капли попадали по возможности прямо в раствор. К нейтрализованному раствору прибавляют 30 мл 0 01 % - ного водного раствора арсеназо III, буферный раствор с рН 2 2 до метки и тщательно перемешивают. АЭФФ 656 нм ( ммк) и кюветой толщиной слоя 5 см. Оптическую плотность можно измерять и через 40 - 50 мин. [35]
Страницы: 1 2 3