Cтраница 2
Этот метод основан на реакции между салициловой кислотой и нитрат-ионами с образованием нитропроизводных фенола, которые образуют со щелочами соединения, окрашенные в желтый цвет. Перед производством определения содержания нитрат-ионов исследуемая вода должна быть соответствующим образом подготовлена. [16]
Чувствительность, высота ртутного столба и способ измерения высоты волны должны быть такими же, как и при калибровании электрода. Отклонение от температуры калибрования допускается в пределах 2 С. По найденной высоте полуволны, пользуясь калибровочным графиком, определяют содержание нитрат-ионов. [17]
После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрируют. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы ( приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов. [18]
Для определения нитрат-иона настраивают прибор с использованием рабочих стандартных растворов 0 01 М 0 001 М и 0 0001 М растворов нитрата калия. Переносят в стеклянный стакан 20 г воздушно-сухой почвы, приливают 50 мл 1 % - ного раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывают 30 мин. В полученной суспензии измеряют активность нитрат-иона. Содержание нитрат-ионов в пробе находят по градуиро-вочному графику или непосредственно по показаниям прибора. [19]
Для этого к 3 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 1 1 % - ного раствора сульфаниловой кислоты в 10 % - ной уксусной кислоте и смесь облучают ультрафиолетовым светом при перемешивании 20 мин. Аналогично проводят холостой опыт. Содержание нитрат-ионов в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, полученному с применением стандартного раствора нитрата калия или натрия. [20]
Гетеротрофная денитрификация - процесс, активно протекающий при участии микроорганизмов ( бактерий), получающих энергию из водорастворенных органических соединений; последние являются донором электронов. Для завершения окислительно-восстановительных реакций нужен акцептор, которым и может служить в определенных условиях нитрат-ион. Однако, в приповерхностных зонах водоносной толщи конкурирующим компонентом является растворенный кислород ( О2), который предпочтительнее используется бактериями в метаболическом цикле. Поэтому в присутствии кислорода содержание нитрат-иона остается высоким, что отмечается в многочисленных публикациях. [21]
В шесть мерных колб емкостью по 50 мл вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0 05; 0 1; 0 15; 0 20; 0 25 и 0 30 мг NOf, прибавляют 2 0 мл раствора фенолдисульфо-кислоты, приливают при помешивании 6 - 7 мл концентрированного раствора аммиака или едкого кали и доводят до метки дистиллированной водой. Растворы колориметрируют с фиолетовым светофильтром при толщине поглощающего слоя 3 см. В качестве холостого раствора применяют дистиллированную воду. Приготовленные таким образом окрашенные растворы могут сохраняться несколько недель без изменения окраски. Строят график зависимости оптической плотности от содержания нитрат-ионов. [22]
Рассмотрим определение содержания нитрата в вытяжке из почвы. Сначала получают водную вытяжку из почвы, приготовляют серию стандартных растворов нитрата калия для построения градуировочно-го графика, готовят иономер ЭВ-74 к работе. Находят pNOg стандартных растворов и получают градуировочный график. Затем измеряют pNOa почвенной вытяжки и вычисляют содержание нитрат-иона. [23]
Длительность воздействия этого подтипа определяется временем существования населенных пунктов и прекращается после их ликвидации. Появление в населенных пунктах водопровода ( усилившего использование воды для хозяйственных нужд), применение мыла, CMC и других химических компонентов ( химикатов для борьбы с болезнями растений и насекомых) при отсутствии канализации и очистных сооружений создает очаги загрязнения. Наиболее загрязнены подземные воды при близком их залегании к поверхности соединениями азота ( содержание нитрат-иона в колодцах колеблется от 5 - 15 до 450 - 600 мг / л), патогенными микроорганизмами ( число бактерий в 1 мл часто от 10 до 25, иногда до 50 - 70) нефтепродуктами и пр. [24]
Раствор выпаривают на водяной бане досуха, к горячему сухому остатку прибавляют 2 0 мл трихлоруксусной кислоты ( к 240 г СС13СООН прибавляют 25 мл дистиллированной воды) так, чтобы он весь был смочен, и оставляют стоять в течение 2 - 3 мин. После охлаждения прибавляют немного дистиллированной воды и 5 0 мл едкого натра, раствор перемешивают, переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Возникшая окраска устойчива в течение нескольких часов. Измеряют оптическую плотность при 410 нм ( фиолетовый светофильтр) в кюветах толщиной 1 - 5 см, вводят поправку на холостой опыт и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов; расчет ведут по формуле х C-50 / F, где С - концентрация нитратов, найденная по калибровочной кривой, мг / л; V - объем пробы, взятой для определения, мл; 50 - объем, до которого доведена проба перед измерением. [25]
Точно установленный объем анализируемого газа прокачивают с помощью вакуумного насоса через нагретую до 190 С трубку, заполненную кристаллическим диоксидом свинца. Содержимое трубки извлекают, смешивают с твердым фторидом свинца и дистиллированной водой и нагревают 30 мин при 100 С. Суспензию охлаждают, центрифугируют, отбирают алик-вотную часть надосадочной жидкости и прибавляют к не 5 % - ный раствор фосфата натрия. Содержание нитрат-ионов в анализируемом растворе либо определяют непосредственно, используя микропроцессорный иономер lonalyzer ( модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [26]
Для этого к 3 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 1 1 % - ного раствора сульфаниловой кислоты в 10 % - ной уксусной кислоте и смесь облучают ультрафиолетовым светом при перемешивании 20 мин. Затем добавляют 0 5 мл 1 % - ного раствора а-нафтиламина в 10 % - ной уксусной кислоте и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Аналогично проводят холостой опыт. Содержание нитрат-ионов в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, полученному с применением стандартного раствора нитрата калия или натрия. [27]
К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрируют. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы ( приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов. [28]
Прозрачную пробу объемом 100 мл или менее с содержанием не более 5 мг МО Г нейтрализуют до рН 7, переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 2 0 мл раствора фенолдисуль-фоновой кислоты и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Если потребуется, смесь слегка нагревают на водяной бане. Если при этом выделяются гидроокиси присутствующих металлов, их удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр или прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Фильтрат или прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и содержимое колбы перемешивают. Из найденного значения вычитают оптическую плотность холостого раствора ( дистиллированная вода с реактивами) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов. [29]
Прозрачную пробу объемом 100 мл или менее с содержанием не более 5 мг NOJT нейтрализуют до рН 7, переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 2 0 мл раствора фенолдисуль-фоновой кислоты и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Если потребуется, смесь слегка нагревают на водяной бане. Если при этом выделяются гидроокиси присутствующих металлов, их удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр или прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Фильтрат или прозрачный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и содержимое колбы перемешивают. Из найденного значения вычитают оптическую плотность холостого раствора ( дистиллированная вода с реактивами) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов. [30]