Cтраница 3
Методика определения содержания урана в рудах заключается в следующем. Навеску руды ( 1 - 3 г), содержащую целые проценты, десятые или сотые доли процента урана, разлагают соляной кислотой с добавлением Н2О2 или царской водкой с последующей обработкой нерастворимого осадка плавиковой кислотой. Избыток фтор-ионов удаляют двухкратным упариванием раствора с концентрированной HNOa. Устанавливают рН 5 - 8 и раствор пропускают через катионит Амберлит IRC-50 в Na - форме ( - 10 мл смолы) со скоростью 0 78 см9 мин. Затем колонку промывают водой в течение 30 мин. Определение урана производится хроматометрическим методом. При содержании урана в навеске 2 5 мг элюат упаривают до - 30 мл и восстановление урана осуществляют на кадмиевом редукторе, после чего применяют ванадатомет-рнческий метод определения. [31]
![]() |
Допустимые количества посторонних элементов при определении 6 мкг урана. [32] |
Для определения содержания урана ( 1У) в раствор после облучения вводят 2 5 мл концентрированной соляной кислоты и 0 5 мл 0 001 М раствора арсеназо III. Общий объем раствора в пробирке составляет 5 мл. Полученным раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при 665 нм по отношению к воде. Содержание урана ( ГУ) в растворе находят по калибровочному графику. [33]
![]() |
Схема прибора для получения дисульфида и оксисульфида урана. [34] |
Для определения содержания урана раствор подкисляют азотной кислотой и осаждают уран аммиаком ( см. работу И. [35]
Для определения содержания урана в чистых соединениях щелочных металлов ( лития, натрия и калия), которые могут быть переведены во фториды, анализируемое вещество помещают в платиновую чашку и обрабатывают фтористоводородной кислотой, перегнанной из платинового сосуда; упаривают досуха. Для учета влияния примесей других элементов применяют способ добавок. [36]
Для определения содержания урана в соединениях щелочных металлов ( лития, натрия и калия), которые могут быть переведены во фториды, анализируемое вещество помещают в платиновую чашку и обрабатывают фтористоводородной кислотой, перегнанной из платинового сосуда; упаривают досуха. Из полученного фторида готовят плав ( или перлы), и сравнивают их интенсивность со свечением стандартных плавов ( перлов), приготовленных на основе фторида того же щелочного металла, заведомо не содержащего урана. [37]
![]() |
Спектры люминесценции сернокислого уранила. а - кристаллический UO2SO4 ЗЬ О. б - раствор UCbSCU ЗНзО в серной кислоте. [38] |
Количественное определение содержания урана состоит в сравнении интенсивности свечения анализируемого перла с интенсивностью люминесценции стандартных перлов, концентрация урана в которых известна. [39]
Методика определения содержания урана в рудах заключается в следующем. Навеску руды ( 1 - 3 г), содержащую целые проценты, десятые или сотые доли процента урана, разлагают соляной кислотой с добавлением Н2О2 или царской водкой с последующей обработкой нерастворимого осадка плавиковой кислотой. Избыток фтор-ионов удаляют двухкратным упариванием раствора с концентрированной HNOa. Устанавливают рН 5 - 8 и раствор пропускают через катионит Амберлит IRC-50 в Na - форме ( - 10 мл смолы) со скоростью 0 78 см9 мин. Затем колонку промывают водой в течение 30 мин. Определение урана производится хроматометрическим методом. При содержании урана в навеске 2 5 мг элюат упаривают до - 30 мл и восстановление урана осуществляют на кадмиевом редукторе, после чего применяют ванадатомет-рнческий метод определения. [40]
Раствор с неизвестным содержанием урана выпаривают с 10 мл 2 н 1ЬЗО4 почти досуха в колбе Кьельдаля, переносят с помощью 20 мл воды в мерную колбу емкостью 50 мл и обрабатывают теми же реактивами, что и в случае приготовления стандартных растворов. Наконец, измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочной кривой определяют количество присутствующего урана. [41]
В зависимости от содержания урана разбавляют водой до объема 50 - 200 мл, нагревают до 90 и осторожно титруют при интенсивном перемешивании примерно 0 1 М раствором однозамещенного фосфата калия до отсутствия положительной реакции при проведении внешней пробы с одним из вышеперечисленных индикаторов. В случае применения в качестве внешнего индикатора ферроцианида калия небольшое его количество помещают на фарфоровую пластинку и наносят каплю титруемого раствора. Если коричневая окраска не возникает, считают, что титрование закончено. Для получения надежного результата необходимо провести 2 - 3 титрования. [42]
В некоторых гранитах содержание урана доходит до 30 г на тонну породы. Общее количество урана в верхних слоях земной коры оценивается в 1015тонн ( миллион миллиардов тонн), а в слоях, залегающих под дном океанов, порядка 1010 тонн. Таким образом, можно прийти к любопытному заключению, что уран встречается чаще, чем такие элементы, как кадмий, висмут, серебро, ртуть и иод. Распространенность урана в 1000 раз превышает даже распространенность золота, но в противоположность золоту уран никогда не встречается в виде чистого металла. Даже в богатых ураном месторождениях его находят в виде соединений с другими элементами, например с кислородом. Но месторождения урана могут представлять интерес лишь тогда, когда его концентрация делает добычу рентабельной. [43]
В зависимости от содержания урана разбавляют водой до объема 50 - 200 мл, нагревают до 90 и осторожно титруют при интенсивном перемешивании примерно 0 1 М раствором однозамещенного фосфата калия до отсутствия положительной реакции при проведении внешней пробы с одним из вышеперечисленных индикаторов. В случае применения в качестве внешнего индикатора ферроцианида калия небольшое его количество помещают на фарфоровую пластинку и наносят каплю титруемого раствора. Если коричневая окраска не возникает, считают, что титрование закончено. Для получения надежного результата необходимо провести 2 - 3 титрования. [44]
В изученных случаях содержание урана было больше, чем тория, и принцип метода показывает, что поскольку актиний определяется вычитанием активности тсрона из активности актинона, при больших содержаниях тория, чем урана, такие эманационные определения становятся невозможными. Некоторые усовершенствования в этом возможны, но они не позволяют полностью решить эту задачу. [45]