Cтраница 3
На основании наших опытов разработана следующая методика хроматографического разделения трех - и шестивалентного хрома. Раствор, содержащий определенные количества шестивалентного и трехвалентного хрома, разбавляют до 40 - 50 мл, добавляют кислоту до рН 2 - 5, после чего раствор пропускают через колонку с анионитом ММГ-1 со скоростью 4 мл / мин. Фильтрат и промывные воды анализируют на содержание трехвалентного хрома. Для извлечения из анионита шестивалентного хрома применяют 10 % - ный раствор щелочи. [31]
Определение проводят так же, как и определение общего содержания, но без предварительного окисления хрома персульфатом аммония. По разности между результатами обоих определений вычисляют содержание трехвалентного хрома в исследуемой сточной воде. [32]
При проработке время от времени проверяют содержание в электролите трехвалентного хрома. Снижение содержания его нарушает нормальную работу. Следует, однако, помнить, что повышение содержания трехвалентного хрома сверх указанного предела ухудшает качество покрытия и суживает рабочий интервал блестящих осадков. При излишне высоком содержании трехвалентного хрома электролит также прорабатывают током, но поверхность анодов берут максимально возможной, а катодов - в три-четыре раза меньше. [33]
При эксплуатации ванны следует учитывать, что в процессе электролиза концентрация трехвалентного хрома в электролите изменяется в зависимости от конфигурации деталей. Так, при хромировании деталей, площадь покрытия которых больше площади анода, например, при хромировании внутренней поверхности цилиндра, концентрация трехвалентного хрома в электролите постепенно возрастает. Если же площадь детали - катода значительно меньше площади анода, что имеет место при хромировании наружных цилиндрических поверхностей, то содержание трехвалентного хрома в электролите понижается. [34]
Так как это отношение близко к 100, то ясно, что содержание сульфат-ионов не может меняться в широких пределах. Увеличение содержания SO4 до отношения CrO3: SO450: 1 приводит к ухудшению рассеивающей и кроющей способности. Увеличение содержания трехвалентного хрома повышает вязкость растворов и снижает электропроводность. Сужается интервал плотностей тока, при которых получаются блестящие осадки. [36]
В сточных водах хром может быть и в больших концентрациях и в очень малых. Воды, содержащие большие количества хрома, имеют обычно кислую реакцию. Определение в них хрома можно производить титрованием двух порций анализируемой воды: в одной непосредственно титруют шестивалентный хром, в другой предварительно окисляют трехвалентный хром до шестивалентного персульфатом аммония и титрованием определяют суммарное содержание обеих форм. По разности результатов этих двух титрований вычисляют содержание трехвалентного хрома. Рекомендуется обратное титрование: прибавляют в избытке соль двухвалентного железа ( FeSO NFL) / SO4 6Н2О) и оттитровывают этот избыток после реакции восстановления хрома титрованным раствором перманганата калия до неисчезающей розовой окраски. [37]
![]() |
Продолжительность осаждения хрома ( в мин. при выходе по току 13 %. [38] |
Как уже указывалось, отношение хромового ангидрида к серной кислоте или сульфат-иону должно быть постоянным. Так как это отношение близко к 100, то ясно, что содержание суль ат-ионов не может меняться в широких пределах. Увеличение содержания SO4 до отношения СгО3: SO4 50: 1 приводит к ухудшению рассеивающей и кроющей способности. Увеличение содержания трехвалентного хрома приводит к повышению вязкости растворов и снижению электропроводности. Сужается интервал плотностей тока, при которых получаются блестящие осадки. С увеличением содержания трехвалентного хрома ( 15 - 20 Г / л) осадки становятся хрупкими, а при значительной концентрации трехвалентного хрома получаются темные осадки, так же, как при недостаточном содержании сульфатов или при низких температурах. Примеси железа в хромовых электролитах действуют примерно так же, как и трехвалентный хром. Присутствие азотной кислоты вредно влияет на работу хромовых ванн. [39]
Как уже указывалось, отношение хромового ангидрида к серной кислоте или сульфат-иону должно быть постоянным. Так как это отношение близко к 100, то ясно, что содержание суль ат-ионов не может меняться в широких пределах. Увеличение содержания SO4 до отношения СгО3: SO4 50: 1 приводит к ухудшению рассеивающей и кроющей способности. Увеличение содержания трехвалентного хрома приводит к повышению вязкости растворов и снижению электропроводности. Сужается интервал плотностей тока, при которых получаются блестящие осадки. С увеличением содержания трехвалентного хрома ( 15 - 20 Г / л) осадки становятся хрупкими, а при значительной концентрации трехвалентного хрома получаются темные осадки, так же, как при недостаточном содержании сульфатов или при низких температурах. Примеси железа в хромовых электролитах действуют примерно так же, как и трехвалентный хром. Присутствие азотной кислоты вредно влияет на работу хромовых ванн. [40]