Содержание - циклогексанон
Cтраница 3
Циклогексанон образует с фурфуролом в щелочной среде дифурфурилиденциклогексанон, имеющий в кислом растворе малиново-красную окраску. Содержание циклогексанона определяют колориметрически по стандартной шкале. [31]
Нулевую точку устанавливают по холостой пробе. Содержание циклогексанона в пробе находят по калибровочной кривой. [32]
Если анализируемый раствор содержит циклогексанон. Содержание циклогексанона следует определить по методу, приведенному на стр. [33]
 |
Стандартная шкала для определения нитроциклогексана. [34] |
Циклогексанон реагирует с диазониевой солью Н - кислоты с образованием азокрасителя, растворы которого имеют розовую окраску. Содержание циклогексанона определяют колориметрически по стандартной шкале. [35]
Точную навеску циклогексанона ( - - 50 мг) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. Получают раствор с содержанием циклогексанона 1 мг / мл. Дальнейшим разбавлением водой готовят стандартный раствор с содержанием циклогексанона 0 035 мг / мл, что соответствует содержанию в 1 мл раствора 0 040 мг циклогексаноноксима. [36]
 |
Влияние содержания циклогексанона в исходном циклогексане на выход кетона ( температура 140 С, давление 24 am, время окисления Зч. [37] |
Сопоставляя данные, приведенные в табл. 8, видим, что выход циклогексанола и адипиновой кислоты практически не зависит от исходной концентрации циклогексанона, в то время как выход циклогексанона существенно изменяется. Как видно из этого рисунка, содержание циклогексанона в продуктах реакции возрастает с увеличением исходной концентрации циклогексанона вплоть до 1 %; дальнейшее увеличение содержания инициатора не повышает выхода циклогексанона. [38]
Аналогичная зависимость прослеживается на кривой, описывающей содержание в оксидате циклогексанола в зависимости от скорости потока газа-окислителя. Другой характер имеет кривая, описывающая содержание циклогексанона. Она медленно, но без заметного торможения идет вверх. Ввиду этого проведение процесса при большом избытке кислорода ( более 800 нл / кг ч) ведет к снижению селективности процесса з отношении циклогексанона. [39]
Ввиду того, что скорость этерификации при этом не изменяется, не защищенный посредством образования борных эфп-ров циклогексанол претерпевает дальнейшее превращение в циклогексанон и продукты более глубокого окисления. При этом содержание циклогексанола в продуктах реакции, достигнув некоторой предельной величины, перестает увеличиваться, а содержание циклогексанона продолжает повышаться. [40]
 |
Концентрация важнейших продуктов в верхнем слое. [41] |
На 1 мл верхнего слоя приходится 0 409 г нижнего слоя, в котором содержится при комнатной температуре 0 826 ммоля циклогексанона, 0 774 ммоля циклогексанола и 2 46 мэкв кислот. Следовательно, при нагревании из нижнего слоя в верхний перешло 60 % спирта, 15 5 % кетона и 11 3 % кислот. Таким образом, содержание циклогексанона в верхнем и нижнем слоях слабо меняется с изменением температуры. Концентрация кислот в нижнем слое также почти не зависит от температуры, в то время как в верхнем она меняется в зависимости от температуры очень сильно. Распределение циклогексанола между слоями варьирует с температурой в очень широких пределах. [42]
Отгонку циклогексанона продолжают до прекращения расслаивания азеотропной жидкости в разделительном сосуде 12, после чего жидкость сливают в выпарной аппарат 10 и присоединяют к следующей партии. Таким образом, регенерированный циклогексанон возвращается в производство. Кубовый остаток ( вода с содержанием циклогексанона не более 6 г / л) из выпарного аппарата 10 также возвращается в производство смолы Э - ЗЗр. Эту воду можно использовать не только в производстве смолы Э - ЗЗр, но и для других технических целей, предварительно отогнав от нее еще одну фракцию ( 7 - 10 % от первоначального объема), которую необходимо присоединить затем к следующей партии поддистиллятной воды. [43]
Циклогексанон и циклогексаноноксим перегоняют с паром из щелочной среды. Одновременно с органическими примесями отгоняется аммиак, содержащийся в сульфате аммония. Конденсат нейтрализуют и определяют в нем содержание циклогексанона и циклогексаноноксима. [44]
Точную навеску циклогексанона ( - - 50 мг) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. Получают раствор с содержанием циклогексанона 1 мг / мл. Дальнейшим разбавлением водой готовят стандартный раствор с содержанием циклогексанона 0 035 мг / мл, что соответствует содержанию в 1 мл раствора 0 040 мг циклогексаноноксима. [45]
Страницы: 1 2 3 4