Cтраница 4
Поверхностные окислы необратимо гидратировались при обработке окисленного графита парами воды. Карбоксильные группы были определены по нейтрализации раствором Na2CO3, третичные гидроксильные группы - по разности при нейтрализации растворами NaOH и Na2CO3, а гидроперекиси - иодометри-чески в водном растворе изопропилового спирта. Содержание карбонильных групп было определено по реакции с п-бромфенилмаг-нийбромидом. Группы, указанные в табл. 12, объясняют наличие только 29 % кислорода в графите. [46]
Для определения карбонильной группы применялся 0 06 - 0 08 н ( относительно свободного гидроксиламина) раствор, в котором 0 2 м спиртовой раствор солянокислого гидроксиламина наполовину нейтрализован спиртовым раствором едкого калия. Непрореагировавший гидроксиламин титруют с 0 45 н раствором соляной кислоты. Параллельно проводили глухой опыт с чистым реагентом и содержание карбонильной группы вычисляли по разнице расходов реагента. [47]
При действии высоких температур на целлюлозное и гидратцеллюлозное волокно наряду с деполимеризацией целлюлозы происходят и химические изменения элементарного звена макромолекулы целлюлозы. Исследованием инфракрасных спектров этих препаратов было установлено значительное увеличение содержания карбонильных групп в препаратах термически деструктированной целлюлозы. [48]
В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 25 мл раствора семикарбазида и 0 2 мл 1 % - ного раствора желатины. Затем в колбу добавляют анализируемую пробу, содержащую около 0 05 мМ карбонилсо-держащего соединения ( растворенного в метаноле), и метанолом разбавляют полученный раствор до метки. Раствор тщательно перемешивают, оставляют на некоторое время для протекания реакции и затем переносят определенную его часть в полярографическую ячейку. Укрепляют электроды в ячейке и в течение 10 мин пропускают через раствор ток азота. После этого регистрируют полярограмму и вычисляют силу диффузионного тока для волны восстановления семикарбазона. По вычисленному значению тока с помощью калибровочного графика определяют содержание карбонильной группы. [49]