Cтраница 2
Для проведения анализа тонко измельченную навеску образца порвдка 50 мг, взятую с точностью 0 0002г, поместить в мерную колбу на 50 мл и растворить в диоксане ( все применяемые органические растворители должны быть осущены и перегнаны) при перемешивании на магнитной мешалке. В первый стакан прилить 10 мл абсолютного метилового спирта, во второй - 10 мл дистиллированной воды, содержимое перемешать и выдержать 5 мин. При титровании содержимого первого стакана по достижении потенциала - 350 - 400 нВ добавить в стакан 10 мл воды для увеличения скачка потенциала на карбоксильную группу. При титровании метилированного раствора наблюдается 4 скачка потенциала: I - в области 50 - 50 нВ - титруется HCI, выделившаяся по реакции ( I), что соответствует содержанию - СОИ-грушц 2 - в обхаети - 100 - 200 мВ - титруется FeCIj; 3 - в области - 350 - 400 мВ -; титруется первая - СООН-группа изо ( тере) фталево1 кислоты; 4 - в области - 400 - 500 нВ - титруются - СООН-груипн, что соответствует суммарному содержанию изо ( тере) фталегой кяавотм н ее ангидрида. При титровании гидрелизеванного растворе яавяадаютея 3 скачка потенциала: I - в обхаети - 100 - 200 мВ - титруется суммарно ЙС1, выделившаяся по реакции ( 3), и Fed; 2 - е обмети - 300 - 350 мВ титруется первая - СООН-группа взо ( тере) фтах вой кисхотм; 3 - в области - 400 - 500 нВ - титруется вторая - СООЯ-группа этой кислоты, что соответствует суммарному содержанию кислоты, ее хлорангидрида и ангидрида. [16]
Для проведения анализа тонко измельченную навеску образца порядка 50 иг, взятую с точность 0 0002г, поместить в мерную колбу на 50 ил и растворить в диоксане ( все применяемые органические растворители должны быть осущеяы и перегнаны) при перемешивании на магнитной мешалке. В первый стакан прилить 10 мл абсолютного метилового спирта, во второй - 10 мл дистиллированной воды, содержимое перемешать и выдержать 5 мин. При титровании содержимого первого стакана во достижении потенциала - 350 - 400 мВ добавить в стакан 10 мл воды для увеличения скачка потенциала на карбоксильную группу. При титровании метилированного раствора наблюдается 4 скачка потенциала: I - в области 50 - 50 мВ - титруется HCI, выделившаяся по реакции ( I), что соответствует содержанию - COCI-rpynnj 2 - в области - 100 - 200 нВ - титруется PeCI; 3 - в обхасти - 350 - 400 мВ - титруется первая - СООН-группа изо ( тере) фталевой кислоты; 4 - в области - 400 - 500 нВ - титруются - СООН-грушш, wo соответствует суммарному содержанию изо ( тере) фталевой кмво и ее ангидрит да. При титровании гидррлизованного раствора наблюдаются 3 ске - ка потенциала: I - в области - 100 - 200 мВ - титруется суммарно ЙС1, выделившаяся по реакции ( 3), и FeCI; 2 - в обмети - 300 - 350 мВ титруется первая - СООН-группа шзо ( терв) фтвл вой кислотм; 3 - в области - 400 - 500 мВ - титруется вторая - СООН-группа этой кислоты, что соответствует суммарному содержанию кислоты, ее хлорангидрида и ангидрида. [17]
Для проведения анализа тонко измельченную навеску образца порадка 50 мг, взятую с точностью 0 0002г, поместить в мерную колбу на 50 мл и растворить в диоксане ( все применяемые органические растворители должны быть осущеяы и перегнаны) при переме-ш ИБакйй на магнитной мешалке. В первый стакан прилить 10 мд абсолютного метилового спирта, во второй - 10 мл дистиллированной воды, содержимое перемешать и выдержать 5 мин. При титровании содержимого первого стакана по достижении потенциала - 350 - 400 мВ добавить в стакан 10 MI воды для увеличения скачка потенциала на карбоксильную группу. При титровании метилированного раствора наблюдается 4 скачка потенциала: I - в области 50 - 50 мВ - титруется HCI, выделившаяся по реакции ( I), что соответствует содержанию - СОЯ-групп. FeCIjj 3 - в области - 350 - 400 мВ - титруется первая - СООН-группа изо ( тере фталввой кислоты; 4 - в области - 400 - 500 нВ - титруются - СООН-группн, что соответствует суммарному содержанию изо ( тере) фталевой кивлотм и ев ангидрида. При титровании гидррлизованного раствора Йлодавтся 3 скачка потенциала: I - в области - 100 - 200 мВ - титруется суммарно ЙС1, выделившаяся по реакции ( 3), н РеС15; 2 - в обмети - 300 - 350 мВ титруется первая - СООН-группа шзо ( терв) фталмой кислотн; 3 - в области - 400 - 500 мВ - титруется вторая - СООИ-группа этой кислоты, что соответствует суммарному содержанию кислоты, ее хлорангидрида и ангидрида. [18]