Cтраница 2
По измеренной величине светопоглощения находят из калибровочного графика соответствующее количество 2 4 - Д в микрограммах и вычитают из него кажущееся содержание 2 4 - Д, найденное в холостом опыте; затем вычисляют процентное отношение найденного содержания 2 4 - Д к истин ному. При анализе самого сока из тростника, не подвергавшегося обработке, кажущееся содержание 2 4 - Д не обнаруживается. [16]
Если требуемая чувствительность не превышает 0 3 - 0 4 мг / кг, то обычно можно обходиться без обработки пробы на колонке с целлюлозой. В этом случае светопоглощение раствора диазо-красителя измеряют непосредственно, затем по соответствующей калибровочной кривой определяют кажущуюся концентрацию хлоранилина и вычисляют кажущееся содержание остатков в пробе. Чтобы оценить истинное содержание монурона, диурона или небурона, необходимо провести определение кажущегося содержания остатков в необработанной пестицидом части субстрата и затем вычесть это значение из величины результата анализа пробы; оно обычно составляет до нескольких десятых на каждый миллиграмм. [17]
В связи с хорошо известными окислительно-восстановительными свойствами системы J - J не является неожиданным проявление этих свойств в реактиве Фишера. Если металлический ион способен существовать более чем в одном валентном состоянии, то может происходить восстановление йодистым водородом или окисление иодом этого иона и в результате этого - изменение кажущегося содержания воды в образце. Суммарная реакция неорганического вещества с реактивом Фишера может быть обусловлена как образованием воды, так и окислительно-восстановительными процессами. [18]
Малые количества воды являются обычной примесью в персульфатах и пирофосфатах. Кажущееся содержание воды, найденное при анализе пергидратов карбоната и метабората натрия, было почти точно эквивалентно количеству карбоната и соответственно количествам пербората и воды, присутствовавшим в анализируемых соединениях. Эти реакции будут разъяснены дальше в этой главе. [19]
При анализе каждого нового биологического образца следует оценить эффективность методов экстракции и очистки. Это может быть сделано классическим методом добавления к образцу известных количеств каптана с последующим го определением. В случае, если при анализе необработанных контрольных образцов полученное кажущееся содержание пестицида превышает 0 1 - 0 2 мг / кг, необходима дополнительная очистка от мешающих природных окрашенных веществ. [20]
Однако было установлено, что модифицированный метод гидрохлорирования в спиртовом растворе хлорида магния дает хорошие результаты для некоторых эпоксидов в присутствии а ( 3-ненасыщенных альдегидов. Модификация метода заключалась в понижении температуры реакции до О С и ограничении продолжительности ее до 1, 2, 3 или 5 мин. Было найдено, что экстраполяция к нулевому времени зависимости кажущегося содержания а-эпоксигруппы от продолжительности реакции приводит к точному результату анализа. [21]
Если требуемая чувствительность не превышает 0 3 - 0 4 мг / кг, то обычно можно обходиться без обработки пробы на колонке с целлюлозой. В этом случае светопоглощение раствора диазо-красителя измеряют непосредственно, затем по соответствующей калибровочной кривой определяют кажущуюся концентрацию хлоранилина и вычисляют кажущееся содержание остатков в пробе. Чтобы оценить истинное содержание монурона, диурона или небурона, необходимо провести определение кажущегося содержания остатков в необработанной пестицидом части субстрата и затем вычесть это значение из величины результата анализа пробы; оно обычно составляет до нескольких десятых на каждый миллиграмм. [22]
Навеску соли в фарфоровом тигле высушивают при 105 - 110; убыль веса отвечает гигроскопической воде. Затем тигель, закрытый крышкой, осторожно нагревают, повышая температуру до красного каления. При нагревании обычно происходит растрескивание соли и есть опасность потерять часть навески, что увеличит кажущееся содержание воды; поэтому и требуется осторожное и постепенное повышение температуры. [23]
ДВБ, которое в обычных ионитах обусловливает степень набухания, найденную для модифицированного ионита. Проведенное исследование показало, что полученные двукратной полимеризацией модифицированные иониты отличаются от обычных ионитов большим числом поперечных связей. Кроме того, набухание ионита в воде приводит к большему расплетению цепей, чем набухание соответствующего сополимера в толуоле, так как кажущееся содержание дивинилбензола в ионите, найденное по набуханию в воде, оказывалось всегда меньше, чем кажущееся содержание дивинилбензола в сополимере стирола и дивинилбензола, определенное по набуханию последнего в толуоле. Это не должно казаться удивительным потому, что величина объемного набухания в воде в 1 5 - 2 раза больше, чем в толуоле. [24]
Чувствительность газохроматографиче-ского метода определения остатков монурона, диурона и небурона ограничивается только наличием мешающих примесей не полностью отделенных неизвестных веществ. На вопрос о примесях, мешающих анализу, для каждого типа проб необходимо дать ответ, проведя определение на необработанном материале. С помощью описанного метода в арахисе, бамии, грушах, огурцах, чернике, кукурузном фураже, моркови и в некоторых типах почв найдены мешающие примеси в количестве, соответствующем кажущемуся содержанию монурона, диурона или небурона менее 0 1 мг / кг. [25]
ДВБ, которое в обычных ионитах обусловливает степень набухания, найденную для модифицированного ионита. Проведенное исследование показало, что полученные двукратной полимеризацией модифицированные иониты отличаются от обычных ионитов большим числом поперечных связей. Кроме того, набухание ионита в воде приводит к большему расплетению цепей, чем набухание соответствующего сополимера в толуоле, так как кажущееся содержание дивинилбензола в ионите, найденное по набуханию в воде, оказывалось всегда меньше, чем кажущееся содержание дивинилбензола в сополимере стирола и дивинилбензола, определенное по набуханию последнего в толуоле. Это не должно казаться удивительным потому, что величина объемного набухания в воде в 1 5 - 2 раза больше, чем в толуоле. [26]
Чувствительность метода зависит от того, на каком фоне приходится проводить анализ. По отсчитываемым величинам поглощения реагенты, вызывающие окрашивание, не отличаются от дистиллированной воды. Зеленые растения, не подвергавшиеся обработке карбином, дают поглощение от 0 004 до 0 0010; зерно, снятое с необработанных растений, дает поглощение от 0 000 до 0 008; при этом используемое количество растительной ткани - от 10 до 200 г - не влияет на фон. Эти величины фона соответствуют кажущемуся содержанию активного вещества в 0 - 2 мкг. [27]
В первой серии опытов была поставлена цель установить общие закономерности и выявить трудности, которые могут возникать при анализе тиолов в присутствии серы в щелочном ( обычном) растворителе. Навески смесей растворяли в щелочном растворителе для титрования и титровали через 5, 30, 60 и 120-мин после растворения пробы. Результаты анализов представлены в табл. 18.6. Чем больше соотношение содержаний элементной серы и тиола и чем продолжительнее время выдерживания пробы в щелочном растворителе, тем ниже кажущееся содержание тиола. Если количество элементной серы эквивалентно количеству тиола или больше, содержание всего титрующегося вещества находят по первому скачку потенциала. При преобладании в смеси тиола наблюдаются два скачка потенциала. В растворах, доступных действию воздуха, связь первого скачка потенциала с содержанием элементной серы, по-видимому, не носит характера прямой пропорциональности. [28]