Содержимое - капилляр
Cтраница 2
 |
Прибор Розенберг - Ушаковой для определения молекулярного веса по Расту. [16] |
При этом температура бани должна быть на 5 - 10 С выше температуры плавления камфары. Как только содержимое капилляров расплавилось и подверглось достаточному перемешиванию, выключают нагрев бани и наблюдают за появлением первых кристаллов в одном и другом капилляре. Соответствующая температура фиксируется как температура плавления чистой камфары и температура кристаллизации раствора продукта в камфаре. Определение повторяют для точности 2 - 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов. Подставляя данные в уравнение ( 41), вычисляют молекулярный вес. [17]
 |
Схема заполнения трубки реагентами ( размеры. [18] |
Во всех случаях содержимое капилляра конденсируют возле первичной фазы вещества А. После отпайки ампулы со вскрытым капилляром рабочая ампула с транспортируемым веществом А и веществом-переносчиком В имеет вид, изображенный на рис. 3 а. [19]
Для работы с несколькими миллиграммами ( 2 - 5 мг) вещества обычно применяют запаянные с одного конца капилляры длиной 80 - 100 мм и диаметром 2 - 3 мм. В капилляр при помощи микрошпателя или капиллярной пипетки вносят вещество или несколько веществ, после чего центрифугируют, чтобы сбросить содержимое капилляра на дно. [20]
Капилляр запаивают и нагревают 20 мин. После охлаждения содержимое капилляра переносят в центрифужную пробирку и быстро нагревают с 2 каплями раствора гидроксиламина ( стр. Образуется оксим, а избыток селенистой кислоты восстанавливается до селена. Добавляют немного животного угля и отделяют селен центрифугированием. Каплю находящегося над осадком прозрачного раствора наносят на фильтровальную бумагу и смачивают одной каплей 5 % - ного раствора ацетата никеля. При наличии оксометиленовой группы образуется желтое или красное пятно. [21]
 |
Схема рабочей части установки для очигтки всщсстпа диффузионным способом при перепал температур. [22] |
Легколетучис вещества-носители ( НС1, 12, Вг2, СЬ и др.) предварительно конденсируют в капиллярах, которые затем помещают в ампулу. После отпайки ампулы от вакуумной системы капилляры вскрываются одним из известных [1] способов. Во всех случаях содержимое капилляра конденсируют еозлс псрничной фазы вещества Атв. [23]
Капилляр, содержащий осадок мышьяка, вскрывают с пустого конца. Если необходимо, то содержимое капилляра еще раз центрифугируют, чтобы собрать осадок в компактную массу в кончике капилляра. [24]
Продукт был высажен прибавлением к раствору эфира в виде быстро закристаллизовавшегося масла. С наступает плавление, затем содержимое капилляра затвердевает и снова плавится при температуре около 225 С. Вещество кристаллизуется с растворителем, так как до сушки в вакууме при 100 С определения иода дают понижения цифры. [25]
В не очень тонкостенный капилляр для определения температур плавления из закаленного стекла длиной 5 - б см и внутренним диаметром 2 - 3 мм помещают сначала исследуемое вещество ( 0 2 - 0 5 мг) и пбверх него не очень плотный слой восстановителя толщиной 1 см. Восстановитель приготовляют, смешивая 2 части безводного карбоната калия и 1 часть порошкообразного магния. Эту смесь хорошо растирают, высушивают при 100 С и хранят без доступа влаги. Сначала маленьким коптящим пламенем прогревают восстановитель, а затем, перемещая пламя сверху вниз, и исследуемое вещество. Реакцию можно считать законченной после того, как прокалено все содержимое капилляра. Затем отламывают верхний конец капилляра над сплавом, помещают сплав в маленькую ступку, вносят при помощи капилляра ( диаметр 1 мм) одну каплю дистиллированной воды и растирают сплав вместе с частицами стекла. Частицы угля и стекла отделяют от раствора фильтрованием через фильтровальную трубку или центрифугированием в капиллярной пипетке. При наличии в веществе серы образуется черный сульфид свинца. [26]
В не очень тонкостенный капилляр для определения температур плавления из закаленного стекла длиной 5 - б см и внутренним диаметром 2 - 3 мм помещают сначала исследуемое вещество ( 0 2 - 0 5 мг) и поверх него не очень плотный слой восстановителя толщиной 1 см. Восстановитель приготовляют, смешивая 2 части безводного карбоната калия и 1 часть порошкообразного магния. Эту смесь хорошо растирают, высушивают при 100 С и хранят без доступа влаги. Сначала маленьким коптящим пламенем прогревают восстановитель, а затем, перемещая пламя сверху вниз, и исследуемое вещество. Реакцию можно считать законченной после того, как прокалено все содержимое капилляра. Затем отламывают верхний конец капилляра над сплавом, помещают сплав в маленькую ступку, вносят при помощи капилляра ( диаметр 1 мм) одну каплю дистиллированной воды и растирают сплав вместе с частицами стекла. Частицы угля и стекла отделяют от раствора фильтрованием через фильтровальную трубку или центрифугированием в капиллярной пипетке. При наличии в веществе серы образуется черный сульфид свинца. [27]
В случае анализа растительного образца к остатку после концентрирования в приборе Кудерна - Даниша добавляют 3 мл ксилола и присоединяют вводную трубку для пропускания азота. При помощи медицинского шприца добавляют 2 мл 50 % - ного водного раствора едкого натра и немедленно вставляют трубку. Конец трубкп для азота должен находиться ниже поверхности раствора едкого натра. Реакционную пробирку помещают в кипящую водяную баню и в течение 25 мин пропускают азот. Отсоединяют от установки приемник для поглощения хлороформа, содержимое капилляра внутренней трубки тщательно выдувают в приемник умеренным током азота. Приемник закрывают пробкой и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на ледяной бане. Содержимое приемника доводят до 10 мл пиридином и измеряют оптическую плотность окрашенного в красный цвет раствора в кювете длиной 1 см при 535 ммк, используя в качестве раствора сравнения пиридин. [28]
 |
Прибор для определения температуры каплепадения по Уббеллоде. [29] |
Небольшое количество тонко измельченного полимера набивают в виде столбика высотой 2 - 4 мм в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм. Капилляр прикрепляют резиновым колечком к ртутному резервуару термометра. Термометр с капилляром монтируют при помощи пробки в пробирке, которую в свою очередь укрепляют в колбе, заполненной на 2 / з безводным глицерином и служащей термостатом. При нагревании со скоростью 1 С в минуту определяют интервал температур, в котором столбик полимера начинает оплавляться ( температура размягчения) и, наконец, совсем размягчается. Конечной является та температура, при которой содержимое капилляра приобретает относительную прозрачность. [30]
Страницы: 1 2 3