Содержимое - капилляр
Cтраница 3
 |
Прибор-для определения температуры каплепадения по. Уббеллоде. [31] |
Небольшое количество тонко измельченного полимера набивают в виде столбика высотой 2 - 4 мм в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм. Капилляр прикрепляют резиновым колечком к ртутному резервуару термометра. Термометр с капилляром монтируют при помощи пробки в пробирке, которую в свою очередь укрепляют в колбе, заполненной на 2 / з безводным глицерином и служащей термостатом. При нагревании со скоростью 1 С в минуту определяют интервал температур, в котором столбик полимера начинает оплавляться ( температура размягчения) и, наконец, совсем размягчается. Конечной является, та температура, при которой содержимое капилляра приобретает относительную прозрачность. [32]
Приготовленные смеси тщательно растереть в ступке и ими плотно заполнить капилляры ( внутренний диаметр 1 мм, длина около 2 5 см), запаянные с одной стороны. Чтобы перенести эту порцию на дно капилляра, бросить капилляр запаянным концом вниз внутри более широкой трубки, высота которой около 30 см. Толщина слоя в капилляре должна быть 0 7 - 1 см. Капилляр прикрепить резиновым кольцом к термометру на 150 - 200 так, чтобы запаянный конец его был на уровне шарика термометра. При повторении опыта необходимо хорошо перемешать содержимое капилляра после кристаллизации. [33]
Запаянный капилляр кладут в чистую сухую толстостенную пробирку из стекла пирекс и дают спуститься до дна пробирки. Для избежания серьезных последствий в случае взрыва рекомендуется держать пробирку отверстием к стене в течение всего времени, пока капилляр остается запаянным. Часть, в которой находится капилляр, нагревают в. Пробирку двигают по пламени взад и вперед для равномерного нагревания капилляра. Это способствует постоянному соприкосновению азотной кислоты с осадком мышьяка. Когда осадка больше не видно, пробирку охлаждают до комнатной температуры. Надев защитные очки, капилляру дают соскользнуть в центрифужный конус, Дфя того чтобы собрать содержимое капилляра в один конец, достаточно кратковременного центрифугирования. Капилляр вынимают из центрифужного конуса и вскрывают посередине. Содержимое набирают в чистую вакуумную пипетку и переносят в центр часового стекла диаметром 75 мм, которое помещают затем на паровую баню. Каплю кислого раствора выпаривают досуха. [34]
Страницы: 1 2 3