Содержимое - колба - кьельдаль
Cтраница 1
Содержимое колбы Кьельдаля выливают, споласкивают ее и количественно переводят в нее охлажденный упаренный анализируемый раствор, смывая стакан два раза порциями воды по 10 мл. Парообразователь 2 нагревают до кипения, вливают в колбу Кьельдаля 20 мл 40 % - ного раствора гидроксида натрия и быстро соединяют ее с парообразователем. Отгонку аммиака с паром проводят до момента, когда объем конденсата превысит 70 мл. Вынув конец холодильника из колбы-приемника, смывают его небольшим количеством воды; доводят объем содержимого колбы до 100 мл. [1]
 |
Схема аппарата для отгонки аммиака. [2] |
Содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в отгопочпую колбу аппарата Парнаса - Вагнера ( рис. 3), в которую затем приливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого натра. [3]
Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза ( по 2 мл воды из промывал-ки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Затем туда же вливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого кали, содержащего 5 % тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение воронку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки ( около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажил 4 на трубке 5; при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин. [4]
Содержимое колбы Кьельдаля переливают в стакан емкостью 160 мл с меткой, соответствующей объему 60 мл, и несколько раз споласкивают колбу Кьельдаля, используя каждый раз по 5 мл дистиллированной воды и сливая все в стакан. Раствор в стакане нейтрализуют аммиаком, прибавив - предварительно 1 каплю 0 1 % - ного раствора фенолфталеина, и разбавляют до 60 мл. [5]
Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза ( по 2 мл воды из промывал-ки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Затем туда же вливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого кали, содержащего 5 % тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение воронку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки ( около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажим 4 на трубке 5; при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин. [6]
Содержимое колбы Кьельдаля переливают в стакан емкостью 150 мл с меткой, соответствующей объему 60 мл, и несколько раз споласкивают колбу Кьельдаля, используя каждый раз то 5 мл дистиллированной воды и сливая все в стакан. Раствор в стакане нейтрализуют аммиаком, прибавив предварительно 1 каплю 0 1 % - ного раствора фенолфталеина, и разбавляют до 60 мл. [7]
К содержимому колбы Кьельдаля с помощью капельной воронки добавляют вначале 25 мл 1 % раствора сульфида натрия, затем 50 мл 40 % раствора едкого натра, тщательно перемешивают и начинают нагревать. [8]
Когда окисление и разложение закончатся, содержимое колбы Кьельдаля переносят через воронку в колбу перегонного аппарата. Перегонку и титрование аммиака проводят, как описано на стр. [9]
Навеска почвы для определения общего азота в пересчете на высушенную при 100 - 105 равна 0 7513 г. После сжигания содержимое колбы Кьельдаля перенесено в мерную колбу емкостью 500 мл. [10]
Кьельдаля емкостью 100 мл и сжигают, как описано на стр. Переносят содержимое колбы Кьельдаля в мерную колбу емкостью 250 - 500 мл, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и оставляют стоять до осветления. [11]
 |
Прибор для определения азота микрометодом. [12] |
После охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят в сосуд для перегонки через воронку 2, многократно ополаскивая ее водой, которую также переносят в сосуд. Раствор в сосуде должен занимать около V4 объема. [13]
При разложении борорганических соединений серной кислотой в качестве окислителя используют HNO3 ( особенно при анализе карборанов) или смесь азотной и хлорной кислот. После разложения вещества содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу или в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон, разбавляют на технических весах до 100 - 250 мл водой в зависимости от содержания бора и проводят определение бора по описанной выше методике. Аликвотную часть раствора предварительно нейтрализуют щелочью по фенолфталеину. [14]
Гидролизат количественно переносят в колбу Кьельдаля объемом 250 мл, добавляют ГО мл концентрированной серной кислоты, 2 - 3 капли 10 % - ного раствора сульфата меди, 1 - 2 мл 10 % - ного раствора сульфата калия и кипятят до тех пор, пока раствор в колбе станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. После этого раствор охлаждают и содержимое колбы Кьельдаля без потерь переносят в круглодонную колбу перегонной установки объемом около 500 мл, используя при этом приблизительно 200 мл безаммиачной дистиллированной воды. [15]
Страницы: 1 2