Cтраница 2
Работу на приборе проводят в следующем порядке. Наливают из бюретки 12 в барботер 18 несколько миллилитров титранта, но заведомо меньше, чем это требуется для связывания всего аммиака. Выливают содержимое колбы Кьельдаля ( озо-ленную пробу, содержащую остаток серной кислоты и сульфит меди) в воронку реакционного сосуда 6, добавляют туда же 30 - 35 мл дистиллированной воды, а из сосуда 24 - тонкой струей раствор гидроксида натрия до окрашивания содержимого реакционного сосуда в коричнево-бурый цвет ( образуется оксид меди), при этом увлекаемый потоком воздуха аммиак из реакционного сосуда 6 будет поступать в барботер 18 и связываться титрантом. Добавляют из бюретки 12 титрант до перехода окраски раствора в барботере от зеленой до лиловой для связывания всего аммиака анализируемой пробы. Устойчивость лиловой окраски в течение 10 - 15 с свидетельствует о том, что анализ окончен. [16]
Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгами едкого натра ( каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем: нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Опускают коническую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. [17]
Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгами едкого натра ( каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Опускают коническую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на холостой опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. [18]
Навеску обливают 50 мл горячей воды и нагревают до кипения. Затем прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора сернокислой меди и 20 мл 2 5-ного раствора едкого натра. В отстоявшейся жидкости обязательно должен быть избыток медной соли. После отстаивания осадка жидкость сливают через бумажный фильтр, осадок промывают несколько раз горячей водой, декантацией, затем его переносят на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения в промывных водах реакции на серную кислоту с хлористым барием. Осадок вместе с фильтром подсушивают в сушильном шкафу при температуре 50 - 60 С и затем переносят в колбу Кьельдаля для сжигания, прибавляют 20 мл серной кислоты ( уд. Смесь оставляют на 2 - 3 ч при комнатной температуре, после чего сжигают. После этого содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, откуда берут 10 мл для определения азота по микрокьельдалю. [19]