Содержимое - перегонная колба
Cтраница 2
После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение I ч при температуре от 0 до - 5 С, осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме. Сырой продукт помещают в прибор для вакуумной перегонки в системе устанавливают давление 10 мм. При комнатной температуре наблюдается постепенное разогревание содержимого перегонной колбы. Когда температура достигает 50 - 60, происходит бурное вскипание реакционной смеси, температура мгновенно поднимается выше 200 0, содержимое перегонной колбы темнеет, часть продукта оказывается переброшенной в приемники. [16]
К фториду калия начинают прибавлять по каплям SeOCls с такой скоростью, чтобы температура реакционной смесн не поднималась выше 60 - 70 С. Затем на колбу насаживают обратный холодильник и реакционную смесь нагревают 8 ч в вакууме при 100 С. Теперь к колбе присоединяют необходимые для вакуумной перегонки устройства, в том числе водоструйный насос, н отгоняют SeOFz, нагревая содержимое перегонной колбы пламенем горелки Бунзена; в приемнике собирают желтоватую жидкость. [17]
При этом осадок полностью растворяется. Обесцвечивание смеси указывает на полноту восстановления. Образовавшийся анилин отгоняют с водяным паром. Содержимое перегонной колбы фильтруют через складчатый фильтр и горячий фильтрат подкисляют под тягой НС1 ( 1 19) до слабокислой реакции ( ок. [18]
Раствор в перегонной колбе кипятят в течение 10 мин. Конец холодильника при этом должен находиться над поверхностью раствора в приемнике, во избежание засасывания раствора. После этого конец холодильника опять опускают в раствор. Содержимое перегонной колбы доводят до кипе - НЕЯ. После начала кипения раствора продолжают перегонку еще в течение 5 га. [19]
 |
Прибор для отгона аммиака из колбы для сжигания почвы. [20] |
В течение отгонки аммиака вода в парообразователе должна кипеть умеренно и равномерно, чтобы поступление пара в отгонную колбу было также равномерным. Неравномерное поступление пара ( быстрое или замедленное) отражается на результатах определения. При слабом поступлении пара происходит засасывание кислоты из приемника в трубку холодильника. Одновременно происходит засысывание содержимого перегонной колбы в трубку с воронкой. При быстром токе пара наблюдается проскок его без достаточного охлаждения в холодильнике, вследствие чего часть азота будет потеряна. [21]
После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение I ч при температуре от 0 до - 5 С, осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме. Сырой продукт помещают в прибор для вакуумной перегонки в системе устанавливают давление 10 мм. При комнатной температуре наблюдается постепенное разогревание содержимого перегонной колбы. Когда температура достигает 50 - 60, происходит бурное вскипание реакционной смеси, температура мгновенно поднимается выше 200 0, содержимое перегонной колбы темнеет, часть продукта оказывается переброшенной в приемники. [22]
 |
Прибор для улавливания четы-рехокиси рутения. [23] |
Вводная и выводная трубки снабжены стеклянными пробками. Все шлифы должны быть выполнены очень тщательно. При начале отгонки пропускают умеренный ток хлора в холодный раствор рутената. Когда хлор перестает поглощаться, начинают нагревать водяную баню, увеличивая скорость тока хлора - Операцию можно считать законченной, если содержимое перегонной колбы станет почти бесцветным. [24]
Из 3 4 г металлического натрия приготовлен алкоголят метилового спирта. К порошковатому алкоголяту, покрытому слоем эфира, прилито по каплям 32 г ( СеШ РС. Реакция выражалась разогреванием, причем в реакционной колбе долгое время плавало несколько кусочков алкоголя-та, не разбившихся, очевидно, при встряхивании в порошок. По окончании реакции продукты несколько раз были извлечены эфиром, эфир отогнан, а оставшееся масло подвергалось перегонке под уменьшенным давлением при 13 мм. Содержимое перегонной колбы скоро нацело закристаллизовалось. [25]
Авторы синтеза полагают, что стеклянные шлифы не представляют дополнительной опасности и что их применение способствует более быстрому проведению ряда последовательных опытов. Однако было обнаружено, что после ряда синтезов на шлифах образовывалась пленка из полиметилена, в результате чего нарушалась герметичность прибора. Эту пленку можно удалить, обрабатывая шлифы горячим раствором концентрированной щелочи и сильно протирая их. При проведении авторами примерно сорока опытов произошел один взрыв, который был при-лисан образованию трещины в алонже во время перегонки. Алонж и осушительная трубка разлетелись на куски, но приемник и содержимое перегонной колбы не пострадали, что указывает на наличие местной детонации, которая не распространилась дальше. [26]
Авторы синтеза полагают, что стеклянные шлифы не представляют дополнительной опасности и что их применение способствует более быстрому проведению ряда последовательных опытов. Однако было обнаружено, что после ряда синтезов на шлифах образовывалась пленка из полиметилена, в результате чего нарушалась герметичность прибора. Эту пленку можно удалить, обрабатывая шлифы горячим раствором концентрированной щелочи и сильно протирая их. При проведении авторами примерно сорока опытов произошел один взрыв, который был приписан образованию трещины в алонже во время перегонки. Алонж и осушительная трубка разлетелись на куски, но приемник и содержимое перегонной колбы не пострадали, что указывает на наличие местной детонации, которая не распространилась дальше. [27]
В конической колбе емкостью 150 мл смешивают 16 3 г сухого октанола-2, 18 5 г фталевого ангидрида, свободного от примеси фталевой КРГСЛОТЫ ( см. примечание), и 10 г пиридина, высушенного над ВаО, Смесь нагревают 1 ч на масляной бане при 120 С ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. Полученную вязкую массу растворяют в равном объеме ацетона и медленно, при перемешивании добавляют к смеси 14 мл концентрированной НС1 и 15 г измель - ченного льда. Если масло начинает выпадать, когда еще не вся кислота прибавлена, его растворяют добавлением небольшого количества ацетона. Реакционную смесь выливают в колбу для перегонки с водяным паром емкостью 500 мл и добавляют воду до выделения масла. Перегонку с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) продолжают до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Содержимое перегонной колбы выливают в стакан. [28]
Смесь нагревают 1 ч на масляной бане при 120 С ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. Полученную вязкую массу растворяют в равном объеме ацетона и медленно, при перемешивании добавляют к смеси 14 мл концентрированной НС1 и 15 г измель - ченного льда. Если масло начинает выпадать, когда еще не вся кислота прибавлена, его растворяют добавлением небольшого количества ацетона. Реакционную смесь выливают в колбу для перегонки с водяным паром емкостью 500 мл и добавляют воду до выделения масла. Перегонку с водяным паром ( рис. 4 в Приложении I) продолжают до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Содержимое перегонной колбы выливают в стакан. [29]
Страницы: 1 2