Cтраница 1
Содержимое автоклава переносят на бюхнеровскую воронку и быстро отсасывают катализат от катализатора. Оставшийся катализатор переносят в стакан, где его хранят под слоем спирта или воды, и он может быть повторно использован для гидрогенизации. Если катализат получается окрашенным, его перед определением констант перегоняют. [1]
Содержимое автоклава переносят в колбу для перегонки с водяным паром и перегоняют. Эфир отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. [2]
После охлаждения содержимое автоклава переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до половины объема. Затем ванилин извлекают бензолом. Для этого в колбу наливают 25 мл бензола, присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане. Слегка охлажденную смесь переносят в делительную воронку и после встряхивания и отслаивания нижний водный слой сливают. Этот слой повторно обрабатывают бензолом. [3]
По охлаждении содержимое автоклава переносят в стакан, нагревают при перемешивании до кипения и осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой до сильнокислой реакции а конго. [4]
На следующий день после окончания нагрева содержимое автоклава переносят в тарированный приемник и взвешивают. Продукты реакции разгоняют в вакууме. При переголке нужно следить за тем, чтобы в перегонной колбе температура не превышала 140 - 150 С, иначе будет происходить деполимеризация непрореагировавшего димера циклопентадиена и загрязнение продуктов реакции образующимся циклопента-диеном. [5]
Нагревают на масляной бане 16 ч при 120 С, охлаждают и содержимое автоклава переносят в колбу Вюрца. Образовавшуюся трифторуксусную кислоту и избыток ангидрида отгоняют, а остаток кристаллизуют из гексана. [6]
В автоклав приливают 60 - 70 мл воды, перемешивают содержимое, закрывают и нагревают на масляной или парафиновой бане при 150 - 170 в течение 3 - 4 час. По охлаждении содержимое автоклава переносят в литровую круглодонную колбу и перегоняют с водяным паром. Верхний слой дестиллата отделяют, сушат над хлористым кальцием и разгоняют в вакууме ( в токе азота) из колбы Клайзена с небольшим дефлегматором. Почти все содержимое переходит при 48 при 2 мм. [7]
Для удаления воздуха автоклав дважды промывают водородом, создавая давление 5 - 10 атмосфер. После охлаждения автоклава до комнатной температуры спускают давление через шлаиг под тягу. Содержимое автоклава переносят в коническую колбу и промывают автоклав несколько раз ледяной уксусной кислотой. Уксуснокислый раствор после отделения катализатора нейтрализуют по фенолфталеину 20 % - ным водным раствором едкого кали и выделившееся вещество экстрагируют эфиром. Эфирный слой отделяют и сушат прокаленным сульфатом натрия, после чего эфир отгоняют в вакууме. Получают 3 8 г кристаллической окиси трис - ( я-метилгексагидробен-зил) фосфина. [8]
Для удаления воздуха автоклав дважды промывают водородом, создавая давление 5 - 10 атмосфер. После охлаждения автоклава до комнатной температуры давление спускают через шланг под тягу. Содержимое автоклава переносят в коническую колбу и автоклав промывают несколько раз спиртом. Спиртовый раствор после отделения от катализатора упаривают досуха. Бнс - ( л-метилгексагидробензил) фосфиновая кислота кристаллизуется в виде мелких игл. [9]
СО - 300 бар и вращают автоклав при 140 С. Через 48 ч иеобходи мо дополнительно подкачать СО, через 72 ч реакция заканчивается. Содержимое автоклава переносят в грушевидный сублиматор с охлаждаемым паль-цем и после осторожного удаления растворителя в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре проводят высоковакуумную возгонку сырого продукта при 40 - 60 С. При этом во избежание загрязнения при возгонке сырой продукт прикрывают стеклянной ватой. [10]
Давление повышается до 30 ат. Если автоклав достаточно прочен, то можно нагревать до 200; давление в этом случае поднимается до 55 ат. Потом содержимое автоклава переносят в стеклянную колбу, отгоняют спирт и этиловый эфир, а оставшуюся смесь моно - и диэтиланилина смешивают со 110 г 30 % - ного раствора едкого натра. Затем эту массу энергично размешивают при комнатной температуре с 40 г я-т о л у о л су л ь ф о х л о-рида. При этом моноэтиланилин превращается в толуолсульфоэтиланилид, который не перегоняется с водяным паром. [11]
Давление повышается до 30 аг. Если автоклав достаточно прочен, то можно нагревать до 200; давление в этом случае поднимается до 55 аг. Потом содержимое автоклава переносят в стеклянную колбу, отгоняют спирт и этиловый эф [ Тр, а оставшуюся смесь моно - и дизтил-анилина смешивают со 110 г 30 % - ного раствора едкого натра. Затем эту массу энергично размешивают при комнатной температуре с 40 г - то л у о л с у л ь ф ох л о-р и д а. При этом моноэтилаишшн превращается в толуолсульфоэтнланилид, который но перегоняется с водяным паром. [12]
Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 атм, снабженный механической мешалкой ( можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 ч при 120 - 130 С, причем давление возрастает до - 6 5 атм. После охлаждения содержимое автоклава переносят в стакан и отсасывают на воронке Бюхнера для отделения от хлористого калия, образовавшегося при реакции. Сырой о-нит роанизол разбавляют 200 мл эфира и сушат едким кали, после чего эфир отгоняют. Нитроанизол перегоняют под атмосферным давлением, собирая фракцию, кипящую при 258 - 265 С. [13]
В автоклав с мешалкой загружают 202 5 г сухой кислой натриевой соли ] - амино-3 6 8-трисульфокислоты нафталина ( или соответствующее 28 г NaNO2 количество сырой пасты), 165 г NaOH и J65 мл воды. Смесь нагревают при постоянном перемешивании 8 час. После охлаждения спускают избыточное давление, содержимое автоклава переносят в стакан и растворяют в I л воды. [14]
В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г ( I моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г ( 2 3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом ( примечание 1), и закрывают автоклав. При этом давление возрастает до 20 - 30 ати. По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130 и перемешивают 2 - 3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. [15]