Cтраница 2
В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г ( 1 моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г ( 2 3 моль) хлористого этила, охлажденного льдом ( примечание 1), и закрывают автоклав. При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100 С. При этом давление возрастает до 20 - 30 атм. По мере падения давления температуру постепенно повышают до 1ЭО С и перемешивают 2 - 3 ч до тек пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров гари данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего ( хлористый магний, масло промывают водой и перегоняют, причем мутный предгол отбрасывают; основная фракция кипит при температуре 216 - 217 С. [16]
Эмалированный автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. Вводят 18 6 г анилина ( см. синтез 1.1), 10 г. MgO и 20 г льда. Затем добавляют 30 г этилхлорида и герметизируют автоклав. В баню помещают термометр и осторожно нагревают ( 1 ч) реакционную массу до 100 С, давление в автоклаве при этом возрастает до 2 - 3 МПа. По мере протекания реакции давление в автоклаве уменьшается. Затем автоклав охлаждают, давление спускают, а содержимое автоклава переносят в делительную воронку на 100 мл. В колбу переносят маслообразный продукт и перегоняют при остаточном давлении 13 8 кПа, собирая фракцию, кипящую при 146 - 148 С. [17]