Cтраница 1
Содержимое склянок 3 и 4 сливают в одну эрленмейеровскую колбу. Со стенок поглотительных склянок осадок сульфидов тщательно смывают дистиллированной водой в эту же колбу. [1]
Содержимое склянки количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл полученного раствора в коническую колбу емко-с Чъю 250 мл, вносят 2 - 3 капли фенолфталеина и добавляют из бюретки раствор едкого натра до получения неисчезающей розовой окраски. Затем приливают по каплям уксусную кислоту до обесцвечивания раствора, добавляют 2 мл раствора хромата калия, 2 - 3 мл перекиси водорода и титруют раствором нитрата серебра до появления неисчезающей буровато-красной окраски. Одновременно проводят холостой опыт. [2]
Содержимое склянки сливают в мерную колбу на 200 мл, склянку споласкивают и доводят содержимое колоы до метки. [3]
Содержимое склянок 3 и 4 сливают в колбу для отсасывания, емкостью 700 мл. Осадок сернистого кадмия тщательно смывают дистиллированной водой со стенок поглотителей в ту же колбу. [4]
Содержимое склянки взбалтывают 30 мин и фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку. Эфирные вытяжки присоединяют к основной вытяжке в делительной воронке. В делительную воронку приливают 200 мл подкисленной воды и взбалтывают. Водную фазу сливают в другую делительную воронку, а к эфирному слою в первой делительной воронке еще дважды прибавляют подкисленную воду ( по ЮО мл) и взбалтывают. Полученные при этом эфирные вытяжки переносят в первую делительную воронку, в которой содержится основная эфирная вытяжка. Эфирную вытяжку переливают в склянку с притертой пробкой, прибавляют безводный сульфат натрия, смесь взбалтывают и фильтруют. Фильтрат сливают в колбу для отгонки жидкостей и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока в колбе не останется 20 - 25 мл жидкости. [5]
Содержимое склянки переливают в перегонную колбу, которую соединяют с холодильником, и без термометра под тягой отгоняют аммиак, воду и спирт до тех пор, пока в колбе не останется примерно четвертая часть первоначального объема жидкости. [6]
Содержимое склянки переводят количественно в мерную колбу емкостью 500 мл. [7]
Содержимое склянки переливают в перегонную колбу, которую соединяют с холодильником, и без термометра под тягой отгоняют аммиак, воду и спирт до тех пор, пока в колбе не останется примерно четвертая часть первоначального объема жидкости. [8]
Содержимое склянки с испытуемым продуктом титруют при постоянном перемешивании 0 1 н раствором гипосульфита. [9]
Содержимое склянки количественно переносят в коническую колбу с притертой пробкой, тщательно смывают склянку дистиллированной водой, сливают ее в ту же колбу, добавляют 10 мл раствора йода, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, взбалтывают содержимое и, убедившись в избытке йода, оставляют на 5 мин в темном месте. [10]
Содержимое склянки встряхивают и ставят в термостат при 55 на 24 часа, сначала изредка взбалтывая. Жидкость при этом становится более вязкой, чем была раньше, и при наклонении склянки должна оставлять слизистый налет. [11]
Содержимое склянок Дрекселя объединяют, доводят до 100 мл дистиллированной водой и перемешивают. Фильтр с пробой переносят в стакан и экстрагируют дифенилол-пропан трижды 0 1 М раствором гидроксида натрия порциями по 15 мл, нагретого до 50 С. Экстракты объединяют и доводят объем до 50 мл водой. [12]
Содержимое склянок Дрекселя объединяют, доводят до 100 мл дистиллированной водой и перемешивают. Фильтр с пробой переносят в стакан и экстрагируют дифенилол-пропап трижды 0 1 М раствором гидроксида натрия порциями но 15 мл, нагретого до 50 С. Экстракты объединяют и доводят объем до 50 мл водой. [13]
Затем содержимое склянки сливают в делительную воронку. Смыв сливают в ту же делительную воронку. Далее в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл гексана, встряхивают в течение 2 мин. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0 5 г безводного сернокислого натрия и упаривают в токе воздуха до 2 - 3 мл. Сливают гексан в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят объем гексаном до 5 мл, добавляют 0 5 г безводного сернокислого натрия и хроматографируют. [14]
Переносят содержимое склянок в чашку, добавляют 50 см3 20 % раствора едкого кали и нагревают небольшим пламенем при температуре ниже кипения до тех пор, пока реакция на аммиак с куркумовой бумажкой не станет отрицательной. Охладив содержимое чашки, переносят в. Тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. Порцию этого фильтрата в 100 см3 подкисляют разбавленной серной кислотой ( 10 %), прибавляют 10 см3 избытка и титруют раствором сернокислого цинка, применяя 3 % раствор железных квасцов как индикатор и пля капельной реакции специальную бумагу № 601 Schleicher a и Schull a или бумагу сорт A. [15]