Содержимое - поглотительная склянка
Cтраница 2
Остаток выливали в большое количество воды, куда добавляли промывные воды от споласкивания всех частей аппарата, содержимое поглотительных склянок 13 и конденсат, полученный при отгонке с перегретым паром продуктов, адсорбированных в турмах 14 активированным углем. После стояния продукты реакции разделялись на два слоя: масляный и водный. [16]
Остаток выливали в большое количество воды, куда добавляли промывные воды от ополаскивания всех частей аппарата, содержимое поглотительных склянок 18 и конденсат, полученный при отгонке с перегретым паром продуктов, адсорбированных в турмах 19 активированным углем. После стояния продукты реакции разделялись на два слоя: масляный и водный. [17]
Остаток выливали в большое количество воды, куда добавляли промывные воды от спо-ласкивания всех частей аппарата, содержимое поглотительных склянок 18 и конденсат, полученный при отгонке с перегретым паром продуктов, адсорбированных в турмах 19 активированным углем. После стояния продукты реакции разделялись на два слоя: масляный и водный. [18]
Разложение карбонилов осуществлялось следующим образом: в две последовательно соединенные поглотительные склянки, снабженные фильтром Шотта и заполненные на Vs объема 1 5 - 3 % - ным раствором йода, пропускалось 150 - 500 л исследуемого газа со скоростью 50 - 60 л / ч, после чего содержимое поглотительных склянок анализировалось на содержание кобальта. [19]
Разложение карбонилов осуществлялось следующим образом: в две последовательно соединенные поглотительные склянки, снабженные фильтром Шотта и заполненные на 1 / з объема 1 5 - 3 % - ным раствором йода, пропускалось 150 - 500 л исследуемого газа со скоростью 50 - 60 л / ч, после чего содержимое поглотительных склянок анализировалось на содержание кобальта. [20]
Титр раствора пикриновой кислоты устанавливают по 0 02 N раствору КОН в присутствии диметиламиноазобензола в качестве индикатора. Содержимое поглотительных склянок фильтруют; фильтрат с промывными водами количественно переносят в мерную колбу на 500 мл и объем доводят до черты. Из колбы отбирают 100 мл раствора и титруют 0 02 N раствором КОН в присутствии диметиламиноазобензола. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 г поливинилхлорида - ( показатель / Сг 64 - 70) и 300 мл 20 % - ной соляной кислоты. При работающей мешалке в колбу подают 200 - 300 мл / мин хлора. Содержимое поглотительных склянок периодически анализируют на содержание хлористого водорода. Хлорирование считается законченным после выделения 20 г хлористого водорода. [22]
 |
Аппарат для определения гексахлорана. [23] |
Поглощение НС1 и СО2, образующихся во время сгорания вытяжки испытуемого вещества, происходит в поглотительных склянках, содержащих дважды перегнанную воду. После полного сгорания испытуемой вытяжки, во избежание потерь следов гексахлорана, могущих удержаться на фитиле, колбу и фитиль промывают 5 мл растворителя и операцию сжигания повторяют. По окончании сжигания содержимое поглотительных склянок сливают вместе, склянки промывают дважды перегнанной водой и общий объем раствора доводят до 50 - - 70 мл. [24]
Навеску 15 - 20 мг анализируемого образца вносят в тонкостенной стеклянной ампуле в реакционную колбу и прибавляют 15 - 17 мл иодирующей смеси. Ампулу раздавливают и жидкость нагревают до 125 С. Одновременно пропускают СО2 до полного выделения иодалкила. Дальнейшую обработку содержимого поглотительной склянки, титрование и расчет проводят, как описано выше. [25]
Однако лучшим поглотителем является медь, погруженная в аммиачный раствор углекислого аммония. Растворяют 50 г углекислого аммония в 50 мл воды и добавляют 100 мл 25 % - ного раствора аммиака. В этот раствор бросают куски медной сетки или толстой медной проволоки. В присутствии кислорода образуется окрашенный в голубой цвет золь комплекса двухвалентной меди. Реактив регенерируется самопроизвольно-двухвалентная медь под действием меди восстанавливается до одновалентной. Содержимое поглотительной склянки перед началом поглощения кислорода должно быть бесцветным. [26]
Однако лучшим поглотителем является медь, погруженная в аммиачный раствор углекислого аммония. Растворяют 50 г углекислого аммония в 50 мл воды и добавляют 100 мл 25 % - ного раствора аммиака. В этот раствор бросают куски медной сетки или толстой медной проволоки. В присутствии кислорода образуется окрашенный в голубой цвет золь комплекса двухвалентной меди. Реактив регенерируется самопроизвольно - двухвалентная медь под действием меди восстанавливается до одновалентной. Содержимое поглотительной склянки перед началом поглощения кислорода должно быть бесцветным. [27]
Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях ( это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, давая уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до тех пор, пока в колбе не останется 5 - 7 мл спирта. Точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода. Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха на водяной бане. [28]
В искусственных газах ( например, коксовом) содержится некоторое количество нафталина, который при его содержании свыше 0 05 г / ж3 отлагается в газопроводах и аппаратах, постепенно заоор яя их. Поэтому коксовый газ должен быть очищен от нафталина. Содержание нафталина в коксовом газе, в соответствии с ГОСТ 5580 - 50, определяют, последовательно пропуская газ через поглотительный сосуд с 10-процентным, раствором серной кислоты ( для улавливания аммиака) и через два поглотительных сосуда ( охлажденных до 4 - 12 С) с 50 мл Насыщенного раствора пикриновой кислоты. Количество пропущенного газа фиксируется при помощи газовых часов. Титр раствора пикриновой кислоты устанавливается по 0.02 N раствору едкого кали в присутствии диметиламиноазобензола в качестве индикатора. После окончания пропускания газа содержимое поглотительных склянок фильтруют, фильтрат промывают водой и переносят в мерную колбу на 500 мл, доведя объем до метки. Взяв из этой колбы 100 мл раствора, титруют 0.02 N раствором КОН в присутствии указанного выше индикатора. [29]
Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 ( аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46 - 47 С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом ( правила работы см. стр. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях ( это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха ( тяга. [30]
Страницы: 1 2 3