Содержимое - сосуд
Cтраница 2
Когда содержимое сосуда достигнет температуры экстракции, его интенсивно перемешивают специальной мешалкой, состоящей ( рис. 73, в) из перфорированного диска, укрепленного на конце длинного стержня. При перемещении мешалки вверх и вниз в течение нескольких минут достигается достаточно хорошее перемешивание фаз. Затем фазам дают отстояться и медленно сливают тяжелую фазу до тех пор, пока через стеклянную вставку не станет видна граница раздела фаз. Временное изменение температуры фазы экстракта при этом не отражается на фазовом равновесии. Поскольку в описанном аппарате имеется только пять сосудов, которые можно применять одновременно, противоточный экстракционный процесс можно проводить максимум на десяти ступенях. [16]
Затем содержимое сосуда осторожно переносили в стакан для электролиза. [17]
Затем содержимое сосуда постепенно нагревают все сильнее, пока не начнет выделяться густой бесцветный туман. После охлаждения до 80 С прибавляют 1 - 1 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова осторожно нагревают. Когда бурное выделение окислов азота ослабеет, снимают часовое стекло и стакан нагревают до появления бесцветного тумана. Опять охлаждают, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и вновь нагревают до появления бесцветных паров. Если нагревать смесь кислот до достаточно высокой температуры, то органическое вещество при этой обработке полностью окисляется и весь сульфат свинца растворяется в горячей концентрированной серной кислоте. Раствор охлаждают приблизительно до 30 С и смывают 5 - 10 мл дистиллированной воды приставшие к стенкам сосуда частицы вещества. Слабо перемешивают для смешения промывной воды с кислотой и раствор снова нагревают до появления бесцветных паров. При нагревании на голом пламени испарение воды может привести к толчкам, но этого можно избежать, нагревая на обычной нагревательной плитке, включенной на неполную мощность. После этого стакан нагревают сильнее, чтобы отогнать всю азотную кислоту. При охлаждении прибавляют еще воды и повторяют выпаривание. Вновь охлаждают, приливают 100 мл воды, 100 мл 95 % - ного спирта и оставляют на один час. Выпавший осадок отфильтровывают в фильтрующем тигле, промывают 10 % - ным раствором серной кислоты и, наконец, для удаления последних следов серной кислоты - 95 % - ным спиртом. Тигель с осадком высушивают, как обычно, в течение одного часа при 100 С и сульфат свинца взвешивают. [18]
К содержимому сосуда при механическом перемешивании подливают медленно из делительной воронки, конец которой находится под поверхностью жидкости, раствор 180г ( 2 6 мол. Прибавление ведут в продолжение 1 часа и все время поддерживают температуру ниже 8, для чего в случае надобности прибавляют лед. После того как весь нитрит прибавлен, смесь оставляют стоять еще час и затем фильтруют ее. Осадок солянокислого л-нитрозодиметиланилина промывают сначала 400 мл соляной кислоты ( 1: 1), а потом 100 мл спирта. [19]
При нагревании содержимое сосуда перемешивают стеклянной палочкой. [20]
Высыпают все содержимое сосуда с пробой ( около 20 г в форме тонкой стружки) на большое часовое стекло и отбирают 12 - 20 отдельных стружек. [21]
 |
Кварцевый прибор для отгонки ртути из ее солей. [22] |
После этого содержимое сосуда Эгерца тщательно взбалтывают в течение 30 сек. [23]
Для возвращения содержимого сосуда к исходным давлению и объему от него отнимается еще 90 кДж тепла. [24]
 |
Капельная палочка. [25] |
Если нужно предохранить содержимое сосуда от попадания паров воды, то хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным ангидроном или хлористым кальцием. [26]
Жительяого стояния все содержимое сосуда превращается в студень. [27]
 |
Хлоркальциевые трубки. а-простые. б - U-образные.| Заряженная хлор кальциевая трубка. [28] |
Если нужно предохранить содержимое сосуда от попадания паров воды, то хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным хлористым - кальцием или ангидроном. [29]
Предположим, что содержимое сосуда объемом V равномерно перемешивается. [30]
Страницы: 1 2 3 4