Cтраница 1
Содержимое реакционного сосуда Перемешивают 5 мин, чтобы катализатор и растворитель насытились водородом; При этом поддерживают заданное давление, регулируя клапаном пуска. Встряхи-апис продолжают еще 5 мин, проверяя в это время отсутствие утечки водорода И постоянство температуры бани. [1]
Затем содержимое реакционного сосуда нагре вают на бане с серной кислотой при сильном перемешивании магнитной ме шалкой до бурного кипения ( 70 С) и выдерживают при этой температур до тех пор, пока весь KaSeO4 не перейдет в жидкость и не образует с избыт ком SO3 две жидкие фазы. Реакция заканчивается через 3 - 4 ч, если I SeO был взят в количестве 4 - 5 г. Поскольку температуру бани и холодильник. [2]
После того как растает содержимое реакционного сосуда, осторожно встряхивают его в течение 10 - 15 мин ( осторожно. Краны не должны открываться. Через верхнее отверстие в реакционный сосуд вводят 20 мл 2М серной кислоты. В эту же колбу вводят 5 - 6 г твердого сульфата серебра. Содержимое колбы встряхивают несколько раз. Далее производят перегонку с паром меченой пропионовой кислоты. Перегонку прекращают, когда в приемник собирается 250 - 300 мл конденсата. Конденсат титруют по фенолфталеину 2М раствором едкого натра. Исходя из данных по титрованию, вычисляют полученное количество пропионовой кислоты. [3]
Конденсат из обратного холодильника непрерывно охлаждает содержимое реакционного сосуда, так что для поддержания реакционной смеси в кипении в течение долгого времени требуется много пара. Там, где приходится поддерживать при помешивании и при температуре кипения большие количества реакционной смеси, можно обойтись без обратного холодильника тем, что реакционный сосуд закрывают и поддерживают давление в нем на гА - % ат подогреванием паром в 1 - 2 ат. [4]
![]() |
Схема полупроизводственной установки. [5] |
Для непрерывного проведения сульфоокисления высокомолекулярных жидких парафиновых углеводородов содержимое реакционного сосуда прокачивают насосом в нижнюю часть экстракционной колонны, в верхнюю часть которой подают разбавленный метиловый спирт. После достижения заданной концентрации водно-метанольный раствор непрерывно отбирают из нижней части экстракционной колонны, в то время как смесь углеводородО В, выходящая с верха колонки, стекает обратно в реактор. Таким обра зом происходит постоянная отмывка продуктов реакции от углеводородов и устраняется осаждение алкил-сульфоновых кислот на стенках реактора. [6]
В реактор для синтеза или фарфоровый стакан, снабженный металлической крышкой, термометром, механической мешалкой, помещают подсолнечное масло, измельченную канифоль и линолеат свинца. Содержимое реакционного сосуда нагревают до 170 С и после расплавления канифоли включают механическую мешалку и ток углекислоты. Реакционную массу нагревают до 240 5 С и при этой температуре постепенно вводят пентаэритрит. После этого при 240 С проводят переэтерификацию масла пентаэритри-том. Процесс переэтерификации контролируют по растворимости пробы реакционной массы в этиловом спирте-ректификате. По окончании процесса переэтерификации небольшими порциями вводят фталевый ангидрид и при 260 5 С проводят реакцию полиэте-рификации. [7]
Затем прибавляют точно 1 моль РОСЦ и перемешивают реакционную массу до загустевания. Содержимое реакционного сосуда выливают в десятикратное количество воды, кипятят для разложения продукта присоединения фосфорной кислоты и добавляют едкого натра, пока вся масса не приобретет блестящую зеленоватую окраску. [8]
Дьюара Г прикреплен рычагом к расположенному снаружи встряхивающему устройству. Это приспособление обеспечивает весьма интенсивное перемешивание содержимого реакционного сосуда и позволяет провести полное гидрирование за короткое время. [9]
При более быстром проведении процесса может происходить образование нежелательных азосоединений. К смеси прибавляют соду до отчетливой щелочной реакции; затем содержимое реакционного сосуда можно перенести в чашку. [10]
По данным Марклейна и др. 42 насыщенный водный раствор хлорида бария цементируют порошком амальгамы натрия, содержащей 2 - 2 5 вес. Амальгаму натрия в избытке добавляют к насыщенному раствору хлорида бария, и содержимое реакционного сосуда перемешивают стеклянной палочкой в течение нескольких минут. В результате реакции вытеснения получают амальгаму бария, содержащую 4 вес. Если хотят снизить содержание натрия в амальгаме бария до минимума, последнюю обрабатывают свежим раствором хлорида бария. [11]
![]() |
Прибор для озонирования. [12] |
Когда поглощение озона заканчивается ( появление озона в выходящих газах), разъединяют склянки Дренселя и соединяют озонатор с вытяжным шкафом или с колонкой, заполненной поглотителем из - битого стекла, омоченного щелочью. Выливают содержимое реакционного сосуда в колбу для отгонки с водяным паром на 250 мл, содержащую 2 г цинковой пыли. Споласкивают реакционный сосуд водой яз ловушки и добавляют эту воду в колбу. [13]
Затем прибавляю точло 1 моль РОСЦ и перемешивают реакционную массу до загустевания. Температура должна повыситься до 75 - 80, Примерно через 45 мин. Невозможно, Содержимое реакционного сосуда выливают в десятикратное количество воды, кипятят для разложения продукта присоединения фосфорной кислоты и добавляют едкого натр а, пока вся масса не приобретет блестящую зеленоватую окраску. [14]
Амальгама стронция до Смису 14 может быть получена в результате последовательной обработки 500 г амальгамы натрия ири 85 С в течение двух минут четырьмя отдельными порциями по 25 мл насыщенного раствора хлорида стронция. Образовавшуюся амальгаму промывают и в течение двух минут встряхивают с горячей водой. После этого воду сливают, амальгаму заливают 300 мл насыщенного раствора хлорида стронция и выдерживают под слоем этого раствора в течение 3 ч, часто встряхивая содержимое реакционного сосуда; 391 г приготовленной амальгамы разбавляют 425 г ртути и в результате получают амальгаму, содержащую 0 987 вес. [15]