Cтраница 2
Амальгама стронция до Смису и может быть получена в результате последовательной обработки 500 г амальгамы натрия при 85 С в течение двух минут четырьмя отдельными порциями по 25 мл насыщенного раствора хлорида стронция. Образовавшуюся амальгаму промывают и в течение двух минут встряхивают с горячей водой. После этого воду сливают, амальгаму заливают 300 мл насыщенного раствора хлорида стронция и выдерживают под слоем этого раствора в течение 3 ч, часто встряхивая содержимое реакционного сосуда; 391 г приготовленнЬй амальгамы разбавляют 425 г ртути и в результате получают амальгаму, содержащую 0 987 вес. [16]
Работу на приборе проводят в следующем порядке. Наливают из бюретки 12 в барботер 18 несколько миллилитров титранта, но заведомо меньше, чем это требуется для связывания всего аммиака. Выливают содержимое колбы Кьельдаля ( озо-ленную пробу, содержащую остаток серной кислоты и сульфит меди) в воронку реакционного сосуда 6, добавляют туда же 30 - 35 мл дистиллированной воды, а из сосуда 24 - тонкой струей раствор гидроксида натрия до окрашивания содержимого реакционного сосуда в коричнево-бурый цвет ( образуется оксид меди), при этом увлекаемый потоком воздуха аммиак из реакционного сосуда 6 будет поступать в барботер 18 и связываться титрантом. Добавляют из бюретки 12 титрант до перехода окраски раствора в барботере от зеленой до лиловой для связывания всего аммиака анализируемой пробы. Устойчивость лиловой окраски в течение 10 - 15 с свидетельствует о том, что анализ окончен. [17]
Три-н-бу тилбор ( 118 г, 0 65 моля) помещен в эвакуированный сосуд из нержавеющей стали емко стью 300 мл. Сосуд охлажден до 0 С, я из баллона через гибкую соединительную трубку введено 70 г ( 0 60 моля) газообразного ВСЬ. Реакционный сосуд нагрет до 200 С в течение 20 час. Затем сосуд охлажден, и при помощи очищенного сухого азота повышено давление до - 14 am для того, чтобы ускорить удаление продуктов реакции. Содержимое реакционного сосуда переведено затем в дистилля-ционную колбу, охлаждаемую твердой углекислотой. Оба продукта - бесцветные жидкости, пирофорные на воздухе, очень быстро гидролизующиеся водой. [18]
Затем конденсируют жидкий аммиак в обоих коленах прибора примерно до половины их высоты. Колено с синим раствором калия выдерживают - 5 мин при - 33 С, пока весь калий не прореагирует с образованием KNH2, о чем можно судить по переходу окраски из синей в желтую. Желтый раствор осторожно переливают в колено с синевато-зеленым раствором Re2O7, так чтобы железная проволока не попала в реакционную смесь. Сразу же после этого выпадает бледно-желтый осадок I ReOsN. Для завершения реакции смесь выдерживают еще 1 ч при охлаждении сухим льдом. Затем переносят содержимое реакционного сосуда в токе сухого азота или аммиака в пористый тигель и промывают осадок для удаления KReO и избытка KNH2 100 мл жидкого аммиака. Продукт сушат в вакуум-эксикаторе и запаивают в эвакуированной ампуле. [19]
Первая стадия синтеза - сульфирование новолака - является общей для обоих вариантов получения сульфоноволачных иони-тов. Эта стадия состоит в нагревании смолы с серной кислотой в указанных выше ( стр. В результате получается темноокрашенный раствор, способный смешиваться с водой во всех отношениях. Он состоит в основном из не вступившей в реакцию кислоты и сульфокислот полиметиленполифенолов. Обычно после введения формалина и тщательного перемешивания содержимое реакционного сосуда переводят на металлические противни, которые помещают в термостат. При 70 - 80 сульфомасса превращается в гель, который дополнительно нагревают. После нагревания в течение того или иного промежутка времени продукт подвергают обычной обработке. [20]
В реактор помещают битум, льняное масло и ведут процесс плавления битума. После полного расплавления включают механическую мешалку и нагревают до 240 С. Затем вводят глет, замешанный на льняном масле. После этого обогрев и перемешивание прекращают и начинают продувку реакционной массы воздухом через барботер. Одновременно нагревают массу со скоростью 10 - 20 С в час до 275 С. При 275 5 С массу оксидируют до температуры размягчения 98 - 102 С по методу кольца и шара, прекращают нагрев и охлаждают содержимое реакционного сосуда до 265 5 С. После чего включают мешалку, охлаждают реакционную массу до 195 С, включают подачу углекислоты и начинают загрузку уайт-спирита. При охлаждении содержимого стакана до 160 С подачу углекислоты прекращают и при 135 С загружают сольвент-нафту, сиккатив и затем массу перемешивают до полного растворения. [21]
В реактор помещают битум, льняное масло и ведут процесс плавления битума. После полного расплавления включают механическую мешалку и нагревают до 240 С. Затем вводят глет, замешанный на льняном масле. После этого обогрев и перемешивание прекращают и начинают продувку реакционной массы воздухом через барботер. Одновременно нагревают массу со скоростью 10 - 20 С в час до 275 G. При 275 5 С массу оксидируют до температуры размягчения 98 - 102 С по методу кольца и шара, прекращают нагрев и охлаждают содержимое реакционного сосуда до 265 5 С. После чего включают мешалку, охлаждают реакционную массу до 195 С, включают подачу углекислоты и начинают загрузку уайт-спирита. При охлаждении содержимого стакана до 160 С подачу углекислоты прекращают и при 135 С загружают сольвент-нафту, сиккатив и затем массу перемешивают до полного растворения. [22]
Синтез проводят в установке, изображенной на рис. 179, как описано выше. Для получения метилмагниййодида закрывают кран М и устанавливают вместо термометра Т обратный холодильник с трубкой-осушителем. В сосуд Q помещают 4 5 г магниевых стружек и около 400 мл абсолютного эфира, после чего медленно добавляют из капельной воронки R раствор 12 5 г йодистого метила в 100 мл эфира. По окончании реакции эфирный раствор вымораживают жидким азотом, обратный холодильник удаляют, открывают кран М, в колбу К помещают 18.2 г ВаСО3 меченного углеродом-14, в воронку Я - около 100 мл концентрированной серной кислоты, после чего откачивают воздух из системы. Заполняют систему азотом через В и вновь откачивают ее. Открывая кран /, начинают получать углекислый газ в колбе К-Назначение колонки состоит в том, чтобы удерживать частицы ВаСО3, выброшенные током углекислого газа, заставляя их вновь вступить в реакцию. После окончания реакции колбу К недолго нагревают до полного растворения BaSO4 и удаления углекислого газа. После того как эфирный раствор вновь растает, пускают в действие мешалку, следя по манометру за ходом реакции. Если не весь углекислый газ вступит в реакцию, то содержимое реакционного сосуда Q вновь вымораживают. При охлаждении медленно добавляют к реакционной смеси 25 мл серной кислоты, избыток сернокислого серебра и отгоняют эфир. Из реакционной смеси выделяют уксусную кислоту перегонкой с водяным паром. [23]