Содержимое - поглотительный сосуд
Cтраница 3
По окончании реакции ( продолжающейся не более 1 часа) нагрев прекращают и отнимают поглотительные сосуды от прибора. Содержимое поглотительных сосудов затем смывают 100 - 150 мл дистиллированной воды в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую прибавлено 10 - 15 мл 10 % - ного, раствора уксуснокислого натрия; к раствору приба вляют несколько капель муравьиной кислоты и путем взбалтывания содержимого колбы достигают поглощения паров брома, находящихся в пространстве над раствором. Если окраска, вызванная бромом, не исчезнет в течение нескольких секунд, добавляют еще 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия. Через минуту после исчезновения окраски, вызванной бромом, производят пробу на отсутствие брома путем прибавления нескольких капель раствора метилового красного. [31]
 |
Прибор для определения. [32] |
По окончании реакции ( продолжающейся не более 1 часа) нагрев прекращают и отнимают поглотительные сосуды от прибора. Содержимое поглотительных сосудов затем смывают 100 - 150 мл дистиллированной воды в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую прибавлено 10 - 15 мл 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия; к раствору прибавляют несколько капель муравьиной кислоты и путем взбалтывания содержимого колбы достигают поглощения паров брома, находящихся в пространстве над раствором. Если окраска, вызванная бромом, не исчезнет в течение нескольких секунд, добавляют еще 10 % - ного раствора уксуснокислого натрия. Через минуту после исчезновения окраски, вызванной бромом, производят пробу на отсутствие брома путем прибавления нескольких капель раствора метилового красного. Неисчезающая окраска, появившаяся от метилового красного, служит признаком отсутствия брома. [33]
Для определения аэрозоля ДМТ 120 л воздуха аспирируют через фильтр со скоростью 10 - 15 л / мин, для определения паров ДМТ 12 л воздуха аспирируют со скоростью 0 4 - 0 5 л / мин через систему: фильтр и поглотительный сосуд с 5 мл ССЦ при охлаждении. Анализу подвергают только содержимое поглотительного сосуда. [34]
Туда же переносят содержимое поглотительных сосудов, тщательно промывая их водой. [35]
Пробу из пипетки переводят в поглотитель, содержащий 2 0 мл нитрационной смеси, как указано на стр. На другой день содержимое поглотительного сосуда переливают в колбу емкостью 100 мл, сосуд ополаскивают 6 мл воды и нейтрализуют пробу 40 % - ным раствором едкого натра из бюретки, избегая избытка щелочи. Нейтрализованную пробу переливают в мерный цилиндр емкостью 25 мл, и объем раствора доводят до 20 0 мл водой. [36]
В поглотительный сосуд газоанализатора наливают 40 мл приблизительно 3 М раствора брома в метиловом спирте, насыщенном бромидом натрия. После поглощения определенного количества газообразного или жидкого непредельного соединения содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. [37]
 |
Схема установки для определения S0a в ацетилене. [38] |
После пропускания определенного объема газа через систему вентиль на газоотборной трубке закрывают и отсоединяют поглотительный сосуд вместе с гофрированной трубкой, наполненной гигроскопической ватой. Поглотительный сосуд помещают в водяную баню, нагревают до 50 С и продувают в течение 20 мин азотом для удаления растворенной двуокиси углерода. Содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в стакан емкостью 400 мл, обмывая стенки сосуда дистиллированной водой, нейтральной по метиловому красному. [39]
Приблизительно через 3 мин через воронку добавляют серную кислоту в количестве 5 мл на Каждые 100 мл перегоняемой смеси и снова осторожно промывают воронку дистиллированной водой. Периодически проверяют скорость пропускания воздуха. Через 1 ч нагревание прекращают, но воздух продолжают пропускать еще 15 мин. Отъединяют поглотительные сосуды, промывают подводящие трубки дистиллированной водой и содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в мерные колбы емкостью 250 мл, доводя их объем водой до метки. [40]
В перегонную колбу с несколькими стеклянными шариками вливают 250 - 500 мл пробы и воду до половины объема колбы. В поглотительные сосуды наливают по 50 мл раствора гидроксида натрия. Отсасывание регулируют так, чтобы через жидкость в колбе проходил 1 пузырек воздуха в 1 с. После прибавления каждого из указанных реактивов воронку промывают дистиллированной водой. После перемешивания содержимого колбы ее нагревают до кипения и кипятят в течение 1 ч, после чего еще 15 мин пропускают воздух. Разъединив прибор, содержимое поглотительных сосудов переносят в мерные колбы вместимостью 250 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. [41]
 |
Характеристика фильтров А ФА. [42] |
Не меньшей эффективностью для улавливания аэрозолей обладают фильтры ФСВ / А из ультратонкого стекловолокна Фильтры выдерживают нагрев до 500 С и устойчивы по отношению ко всем реагентам. Проскок аэрозолей веществ ничтожен. Экстракт из фильтра свидетельствует об отсутствии примесей как при спектрофотометрическом, так и при хроматографи-ческом анализе. Фильтры могут быть использованы для гравиметрического и химического анализов. Способность фильтров АФА полностью задерживать аэрозоль и пропускать пары используют для раздельного определения веществ, находящихся в воздухе в двух агрегатных состояниях. Этот вопрос решают двумя путями: 1) отбирают пробу через фильтр, соединенный последовательно с поглотительным сосудом, скорость аспирации воздуха при этом регламентируется эффективностью поглотительного сосуда и физико-химическими свойствами вещества; 2) отбирают одновременно две пробы, в первой из которых воздух протягивают через патрон с фильтром с большой скоростью ( 10 - 15 л / мин), во второй - через фильтр с поглотительным сосудом со скоростью, оптимальной для поглощения паров. В последнем случае анализируют лишь содержимое поглотительного сосуда. Фильтр служит только для отделения взвешенных частиц от паров. [43]
В 2 поглотительных сосуда наливают по 50 мл раствора едкого натра. В перегонную колбу помещают несколько стеклянных шариков и наливают 250 - 500 мл пробы, содержащей не более 500 мг CN -, или меньший объем, который доводят дистиллированной водой до половины вместимости колбы. Собирают прибор для перегонки и регулируют отсасывание так, чтобы через жидкость в колбе проходили 1 - 2 пузырька воздуха в 1 с. Затем вводят в перегонную колбу через воронку 20 мл раствора хлорида магния. Воронку ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды. Приблизительно через 3 мин через воронку вводят серную кислоту ( 5 мл на каждые 100 мл перегоняемой смеси) и снова осторожно промывают воронку дистиллированной водой. Периодически проверяют скорость пропускания воздуха. Через 1 ч нагревание прекращают; но воздух продолжают пропускать еще 15 мин. Отъединяют поглотительные сосуды, промывают подводящие трубки Дистиллированной водой и содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, Доводя объем жидкости водой до метки. [44]
Страницы: 1 2 3