Содержимое - тигель
Cтраница 3
 |
Закрепление полоски хроматографической бумаги на стеклянной подставке. [31] |
Содержимое тигля - смесь родия ( III) и палладия ( II) - выпаривают с 3 каплями концентрированной хлороводородной кислоты на водяной бане до получения влажных солей. [32]
Содержимое тигля сжигают на электроплитке при слабом кипении жидкости и остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 С до постоянной массы. [33]
Содержимое тигля не отливают в изложницу, а дают ему отстояться в тигле, последний разбивают и отделяют веркблей от шлака. [34]
Содержимое тигля количественно переносят на заранее подготовленную воронку с фильтром ( красная лента) и отфильтровывают полученный раствор в колбочку для титрования. Тщательно смывают горячей 1 % - ной НС1 стенки тигля и промывают этим раствором фильтр. Полученный фильтрат нейтрализуют, прибавляя небольшими порциями аммиак до слабого запаха, затем добавляют 5 мл аммиачно-буферной смеси. [35]
Содержимое тигля, полученное в разделе 2.6, промывают горячим 50 % раствором соляной кислоты, собирая промывные воды. [36]
Содержимое тигля нагревают до кипения и фильтруют затем через плотный фильтр. [37]
Содержимое тигля периодически перемешивают платиновой проволочкой. [38]
Содержимое тигля выпаривают досуха на водяной бане. Тигель помещают на песочную баню ( тяга) для удаления избытка серной кислоты. Нагревают его до прекращения выделения белых паров. После первого взвешивания добавляют еще 1 - 2 капли концентрированной H2SO4 и вновь удаляют ее избыток на песочной бане. Тигель с осадком прокаливают до постоянной массы. [39]
Содержимое тигля покрывают сверху 1 г смеси Эшка и ставят его в холодную муфельную печь, которую постепенно нагревают до 800 - 850 С. Прокаливание продолжают 2 ч, при этом на поверхности массы не должно появляться черного налета. [40]
Содержимое тигля охладить и растворить, прибавив в тигель 8 - 10 капель дистиллированной воды. С помощью пипетки, конец которой закрыт ватой или фильтровальной бумагой, перенести некоторое количество фильтрата в чистую пробирку. Для какого иона характерна эта окраска. [41]
Когда содержимое тигля высохнет, добавляют 0 5 г плавленного чистого для анализа пиросульфата калия. Тигель закрывают и нагревают на слабом газовом пламени. Примерно через 10 мин после расплавления пиросульфата повышают на несколько минут температуру до слабокрасного каления. Когда тигель охладится, добавляют 1 мл хлорной кислоты и 15 мл дистиллированной воды и нагревают содержимое на водяной бане до получения прозрачного раствора, периодически помешивая его платиновой палочкой. Затем переносят этот раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем до метки. [42]
Охладите содержимое тигля и обработайте 8 - 10 каплями дистиллированной воды, тщательно перемешайте, после этого проверьте на полноту удаления солей аммония. [43]
Затем содержимое тигля охлаждают и прибавляют к нему 0 3 мл 5 % - ного спиртового раствора 8-окси-хинолина и 0 5 мл 2 5 % - ного раствора аммиака. Помещают на горячую водяную баню ( 70 С), нагревают 10 мин и оставляют стоять еще 15 мин. Содержимое тигля перемешивают платиновой проволокой и фильтруют. Фильтрат собирают в платиновую чашку, куда присоединяют и промывные воды ( осадок промывают 4 раза холодным насыщенным водным раствором 8-окси-хинолина), и выпаривают досуха на водяной бане, высушивают и прокаливают в муфеле при темно-красном калении. [44]
Перемешивая содержимое тигля или чашки стеклянной палочкой длиной 100 - 150 мм и диаметром 8 - 12 мм с оплавленным ( округленным) концом из микробюретки вместимостью 5 мл приливают по каплям к пигменту льняное рафинированное отбеленное масло с кислотным числом не более 3 м2 КОН / г. Главным условием правильного определения маслоемкости является обеспечение равномерного смачивания всей массы пигмента при максимально возможном разрушении агрегатов из первичных частиц пигмента. [45]
Страницы: 1 2 3 4