Cтраница 1
Содержимое трубки обладало после охлаждения сильной радиоактивностью, так что гелий как источник радиоактивности должен быть исключен, иначе он был бы удален вместе с гелием, добавленным к взятому для горения воздуху. Порошок кальция был обработан водой; выделяющийся газ был собран, причем он оказался сильно радиоактивным. [1]
Содержимое трубки перемешивают при помощи термометра с делениями на 0 2 С до полного образования комплекса и затвердевания всей массы. При этом отмечают наиболее высокую температуру, показываемую термометром. Затем смесь осторожно нагревают до полного расплавления, дают охладиться на воздухе до начала кристаллизации или до первоначальной температуры, В последнем случае кристаллизацию вызывают усиленным трением термометра о стенки трубки. Наивысшая температура, достигаемая при кристаллизации, принимается за температуру застывания. Расплавляя снова смесь, повторяют испытание. [2]
Содержимое трубки отгоняют с водяным паром; маслянистый продукт извлекают эфиром; эфир отгоняют. Остаток в спиртовом растворе обрабатывают хлористоводородным семикарбазидом и уксуспокалиевон солью. Альдегида в продуктах реакции не образуется. [3]
Содержимое трубки извлекают эфиром ( три раза но 250 мл); эфирные вытяжки соединяют и экстрагируют 10 % - ной соляной кислотой до тех пор, пока небольшая проба из последней вытяжки не перестанет выделять осадок амина при подще чачивании 10 % - ным водным раствором едкого натра. Кислотные пьгтяжки подщелачивают 10 % - ным раствором едкого натра, выпавший осадок амина отфильтровывают и сушат в вакууме. Продукт, полученный в результате нескольких опытов, перегоняют в вакууме. Амин можно перекристаллизовать из петролкйного эфира, из которого он выделяется в виде тонких иголочек. [4]
Содержимое трубки разбавляют дистиллированной водой и переносят в стакан. Трубку, а ткаже находившуюся в ней пробирку с веществом многократно промывают водой до тех пор, пока все хлористое серебро не будет удалено, причем промывные воды тоже сливают в стакан. Смесь в стакане нагревают до кипения, комки осадка разминают оплавленной стеклянной палочкой, чтобы полностью растворить механически задержанное осадком азотнокислое серебро. Осадок хлористого серебра отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой, высушивают и взвешивают на аналитических весах. [5]
Содержимое трубки перегоняют с парами метилового спирта, с которыми борнилен легко переходит, а амиловый спирт почти не переходит. [6]
Содержимое трубки, представляющее буро-красную жидкость с темно-серыми хлопьями, обрабатывалось эфиром. Отделенный [ декантированием ] эфирный слой отгонялся и высушенный остаток подвергался осторожному нагреванию в струе С02, прячем получался белый кристаллический возгон, трудно растворимый в холодной воде, легко в кипящей; при охлаждении водного раствора вещество выделяется из него в виде блестящих игольчатых кристаллов. Водный раствор этого тела при действии воздуха принимает зеленоватый цвет, а в присутствии щелочи буреет. Описываемое тело обладает характерными цветовыми реакциями: крепкая HaS04 и NH03 растворяют его, образуя - первая голубой раствор, а вторая - зеленый, при смешении этих двух растворов жидкость окрашивается в красный цвет. Водный раствор дает с Fe2Cle черное окрашивание, а от слабого раствора Fe2Gl6, к которому прибавлены следы NaHG03 принимает фиолетовую окраску. [7]
![]() |
Прибор для отбора пробы жидкого вещества. [8] |
Содержимое трубки количественно смывают в стакан и определяют алюминий, осаждая его аммиаком и взвешивая в виде окиси алюминия. Для определения навески взвешивают пустую трубку и остатки стекла. [9]
Содержимое трубки или колбы смывают водой в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 3 мл 10 % - ной соляной кислоты и раствор снова выпаривают. Для осаждения теллура остаток растворяют в 3 мл 10 % - ной соляной кислоты, прибавляют 3 мл свежеприготовленного насыщенного раствора двуокиси серы и 2 мл 15 % - ного раствора гидрохлорида гидразина. Раствор переносят на 10 мин на водяную баню и в течение этого времени приливают к нему по каплям 2мл раствора двуокиси серы. В заключение теллур отфильтровывают в фильтровальной трубке ( стр. [10]
![]() |
Прибор для отбора пробы. [11] |
Содержимое трубки количественно смывают в стакан и определяют алюминий, осаждая его аммиаком и взвешивая в виде окиси алюминия. Для определения навески взвешивают пустую трубку и остатки стекла. [12]
Содержимое трубки или колбы смывают водой в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 3 мл 10 % - ной соляной кислоты и раствор снова выпаривают. Для осаждения теллура остаток растворяют в 3 мл 10 % - ной соляной кислоты, прибавляют 3 мл свежеприготовленного насыщенного раствора двуокиси серы и 2 мл 15 % - ного раствора гидрохлорида гидразина. Раствор переносят на 10 мин на водяную баню и в течение этого времени приливают к нему по каплям 2 мл раствора двуокиси серы. В заключение теллур отфильтровывают в фильтровальной трубке ( стр. [13]
Содержимое трубки вымывают в стеклянный стакан. Осадок галоидного серебра отфильтровывают, сушат и взвешивают. [14]
Содержимое трубки охлаждают и нерастворимое вещество собирают на фильтре. [15]