Содержимое - трубка
Cтраница 3
По разбавлении содержимого трубок водой замечен на поверхности щелочного раствора маслянистый слой. После того как содержимое тру-бок было вылито в колбу, масло было отогнано на водяной бане, промыто водой, высушено плавленым поташом и перегнано с термометром. [31]
После пропускания пробы содержимое трубки десорбируют путем экстракции сероуглеродом. [32]
После охлаждения к содержимому трубки прибавляют 10 мл 50 % - ного раствора поташа и экстрагируют эфиром. Эфирный экстр акт сушат поташом, отгоняют в вакууме эфир и избыток диэтиламина и остаток перегоняют в вакууме. Диэтиламиноэтил) пиридин хорошо растворим в обычных органических растворителях и плохо - в воде. [33]
Пв охлаждении к содержимому трубки прибавляют избыток двууглекислого натрия и жидкость быстро взбалтывают ( при возможном отсутствии воздуха) с эфиром или хлороформом. При этом неизменившийся морфин остается нерастворенным. К раствору апоморфина в эфире или хлороформе приливают небольшое количество крепкой соляной кислоты и выделившуюся хлористоводородную соль перекристалли-зовывают из небольшого количества горячей воды. Из очищенной таким образом хлористоводородной соли выделяют свободное основание, прибавив к раствору соли двууглекислой соды. [34]
По окончании выделения газа содержимое трубок было перелито в перегонную колбу. [35]
При использовании множительного метода содержимое трубки, смоченной раствором NaOH, сливают в колбу вместимостью 200 мл, добавляют 10 мл раствора брома в ледяной уксусной кислоте, перемешивают и по каплям добавляют муравьиную кислоту до исчезновения коричневой окраски избыточного брома. [36]
 |
Вспомогательные приспособления, используемые для крноскопическоп определения молекулярного веса по Пиршу. [37] |
Возможное при этом разделение содержимого трубок на слои и выпадение кристалликов можно предотвратить, слегка постукивая по выступающему краю асбестовой сетки. [38]
По окончании реакции к содержимому трубок прибавляют щелочи и выделившееся основание отгоняют водяным паром. Отгон экстрагируют эфиром; эфирную вытяжку высушивают прока. [39]
Для того чтобы количественно перевести содержимое трубки для смешения в трубку для сожжения, трубку для смешения еще 3 - 4 раза встряхивают с порциями мелкой окиси меди длиной слоя 1 - 1 5 см и высыпают в трубку для сожжения. Трубку помещают в электрическую печь так, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. [40]
Для того чтобы количественно перевести содержимое трубки для-смешения в трубку для сожжения, трубку для смешения еще 3 - 4 раза встряхивают с порциями мелкой окиси меди длиной слоя 1 - 1.5 см и высыпают в трубку для сожжения. Трубку помещают в электрическую печь так, чтобы слой окиси меди выступал из печи на 2 см со стороны оттянутой части трубки. [41]
 |
Сосуды для хранения орга - [ IMAGE ] Способ отделения нических веществ. чистой фракции в процессе. [42] |
Обычно отделяется только около 40 % содержимого трубки, но если вещество плавится немного выше 50, то разделение фракций про вести нетрудно. [43]
Затем аммиак испаряют из реакционной смеси и содержимое трубки споласкивают этиловым спиртом или бензолом. К смеси - прибавляют воду и отгоняют большую часть растворителя. [44]
После охлаждения реакционной смеси до - 75 содержимое трубки медленно перегонялось через холодильник в избыток 5 % - ного спиртового раствора азотнокислого серебра. [45]
Страницы: 1 2 3 4