Cтраница 4
Когда температура воды в сосуде и цилиндре достигает требуе -, мой величины, содержимое цилиндра в течение 1 мин. [46]
Разбавленную навеску выдерживают 12 ч в темноте при 20 3 С, после чего содержимое цилиндра фильтруют через бумажный фильтр в измерительный цилиндр объемом 250 мл. Осадок на фильтре хорошо промывают очищенным бензином, которому дают стекать в тот же цилиндр. Затем осадок на фильтре растворяют горячей спирто-бензольной смесью, фильтруя раствор в тарированную коническую колбу объемом 50 мл. [47]
Если в цилиндре с испытуемым раствором получится слишком интенсивная окгаска для колориметрического определения, то содержимое цилиндра переносят в стакан и избытком аммиака опять осаждают гидрат окиси железа. Осадок отфильтровывают, хорошо промывают, растворяют на фильтре в 10 мл соляной кислоты ( плотн. Этот раствор нейтрализуют сухим бикарбонатом [ натрия ], прибавляя его небольшими порциями. По нейтрализации пропускают через раствор некоторое время углекислоту, прибавляют такое количество соляной кислоты, чтобы концентрация ее получилась 1 - 2 %, затем - 1г KJ и оставляют стоять закрытую банку около 15 минут. [48]
После определения объема масла, выделившегося на поверхности эмульсии в цилиндре, отбирают пипеткой из нижнего слоя содержимого цилиндра 50 мл эмульсии, переносят в бюретку и оставляют отстаиваться при температуре 20 5 С в течение времени, предусмотренного нормативно-технической документацией на испытуемую пасту. [49]
В мерный цилиндр емкостью 100 мл помещают 20 мл смазки и 20 мл насыщенного раствора бромистого или хлористого свинца и содержимое цилиндра взбалтывают до образования однородной эмульсии. [50]
Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр емкостью 20 - 25 мл, обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до 15 мл, вносят 3 - 4 капли раствора желатина, приблизительно 0 3 г сульфита натрия и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливаю ] 1 осветленную часть в электролизер. [51]
Во вторую делительную воронку или цилиндр наливают такие же, как и в первый цилиндр, объемы раствора дитизона и реактивов, содержимое цилиндра титруют стандартным раствором азотнокислого свинца, встряхивая цилиндр с содержимым после добавления каждой новой порции стандартного раствора. Титрование прекращают лишь после получения одинаково окрашенных: неводных растворов в обоих сосудах. По затраченному на титрование объему стандартного раствора соли свинца находят количество свинца в анализируемой пробе. [52]
Во вторую делительную воронку или цилиндр наливают такие же, как и в первый цилиндр, объемы раствора дитизона и реактивов, содержимое цилиндра титруют стандартным раствором азотнокислого свинца, встряхивая цилиндр с содержимым после добавления каждой новой порции стандартного раствора. Титрование прекращают лишь после получения одинаково окрашенных неводных растворов в обоих сосудах. По затраченному на титрование объему стандартного раствора соли свинца находят количество свинца в анализируемой пробе. [53]
В цилиндр с притертой пробкой ( ГОСТ 1770 - 74) наливают 100 мл отвердителя и визуально определяют прозрачность раствора и чистоту; затем содержимое цилиндра выдерживают 24 ч при 20 2 С. После испытания не допускается наличие осадка в растворе. [54]
Полученную смесь титруют из бюретки стандартным раствором соли железа, в 1 мл которого содержится 0 00001 г Fe; после прибавления каждой порции стандартного раствора взбалтывают содержимое цилиндра. [55]