Cтраница 3
Медь даже в небольших количествах очень сильно мешает определению молибдена. Для него получают слишком низкие результаты. Медленная реакция аутоокисления пятивалентного молибдена кислородом воздуха резко ускоряется в присутствии меди как катализатора. Предполагается, что при этой реакции образуется перекись водорода в качестве промежуточного продукта. Когда раствор соединения пятивалентного молибдена, полученного в ртутном редукторе, фильтруют в присутствии воздуха, то происходит окисление следовых количеств ионов одновалентной меди кислородом с образованием перекиси водорода, которая затем окисляет некоторое количество пятивалентного молибдена. Вследствие протекания этой реакции для молибдена получают низкие результаты. В то же время при определенных условиях ( 1WHC1) пятивалентный молибден способен восстанавливать медь до одновалентного состояния. [31]
Интенсивность желтой окраски сравнительно невелика; поэтому метод позволяет определять относительно большие количества молибдена. Закон Бера соблюдается для концентраций 2 - 50 мг Мо на 250 мл. Оптическую плотность растворов измеряют с синим светофильтром. Ошибка в среднем составляет 1 - 3 отн. Шествивалентный молибден восстанавливают сульфатом гидразина при кипячении слабосернокислых растворов з присутствии винной кислоты и избытка комплексона III. В кислых растворах желтое окрашивание устойчиво во времени, в щелочных - при стоянии быстро уменьшается, вероятно, вследствие окисления пятивалентного молибдена. Кривые светопоглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном III имеют максимум при 298 ммк. [32]
Интенсивность желтой окраски сравнительно невелика; поэтому метод позволяет определять относительно большие количества молибдена. Закон Бера соблюдается для концентраций 2 - 50 мг Мо на 250 мл. Оптическую плотность растворов измеряют с синим светофильтром. Ошибка в среднем составляет 1 - 3 отн. Шествивалентный молибден восстанавливают сульфатом гидразина при кипячении слабосернокислых растворов в присутствии винной кислоты и избытка комплексона III. В кислых растворах желтое окрашивание устойчиво во времени, в щелочных - при стоянии быстро уменьшается, вероятно, вследствие окисления пятивалентного молибдена. Определению молибдена не мешают даже 500-кратные количества вольфрама, если раствор содержит достаточные количества винной кислоты. Кривые светопоглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном III имеют максимум при 298 ммк. [33]