Cтраница 1
Технический диоксан содержит галоиды и должен быть очищен. Для этого кипятят с обратным холодильником 100 мл диоксана, 5 мл этанол амина н 2 г металлического натрия. Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют диоксан. Этаноламин обычно содержит следы галоидов, которые не удается отделить путем отгонки. Поэтому всегда нужно делать холостую пробу, применяя точно такие же количества реактивов, как в самом определении. [1]
Технический диоксан содержит галоиды и должен быть очищен. Для этого кипятят с обратным холодильником 100 мл диоксана, 5 мл этаноламина и 2 г металлического натрия. Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют диоксан. Этаноламин обычно содержит следы галоидов, которые не удается отделить путем отгонки. Поэтому всегда нужно делать холостую пробу, применяя точно такие же количества реактивов, как в самом определении. [2]
Технический диоксан содержит в качестве примесей ацеталь. Способ очистки диоксана следует выбирать в зависимости от степени его загрязнения, которую определяют, добавляя к диоксану металлический натрий. Если при этом образуется коричневый осадок, то диоксан. [3]
Последующая очистка технического диоксана заключается в гидролизе этилснацсталя ацетальдегида разбавленной соляной кислотой и перегонке. [4]
Последующая очистка технического диоксана заключается в гидролизе этиленацеталя ацетальдегида разбавленной соляной кислотой и перегонке. [5]
Примерно 1 л технического диоксана фильтруют в перегонную колбу через бюретку, содержащую около 100 мл активированного оксида алюминия. Колбу соединяют с холодильником и вытесняют из установки воздух сухим азотом, не содержащим кислорода. Осторожно добавляют около 15 г металлического натрия и смесь кипятят в течение 2 - 3 ч в слабом токе азота. Затем раствор перегоняют и хранят очищенный диоксан под азотом. Очистка по этой методике дает такой же результат, как и методика с применением смеси активированного угля и гидроксида калия. [6]
Реакцию проводят в техническом диоксане. При использовании чистого ди-оксана необходима добавка перекиси бензоила. [7]
Для очистки нагревают 2 л технического диоксана в колбе, снабженной пришлифованным холодильником, с 50 г твердого едкого кали при пропускании азота через раствор. По окончании нагревания 1500 - 1600 мл диоксана отгоняют со скоростью 10 мл в 1 мин при температуре 98 - 100 С. Фракцию, кипящую при температуре ниже 98 С, отбрасывают. Отогнанный диоксан наливают в темную склянку и пропускают ток азота. Для стабилизации диоксана рекомендуется на каждые 100 г добавлять 2 4-трет-дмбутл - 6-метилфенола в количестве 0 1 г. Такой диоксан пригоден для работы в течение 2 месяцев. [8]
Помимо этого, для проведения анализа необходимы технический диоксан, химически чистая ледяная уксусная кислота и химически чистый пиридин. [9]
Диоксан, применяемый для гидрохлорирования, очищают от активных примесей кипячением технического диоксана с гидроксидом калия в виде чешуек ( 3 %) при одновременном пропускании слабого тока азота через жидкость. По окончании кипячения жидкость перегоняют на колонке. Ее хранят в склянке из темного стекла в атмосфере азота. Введение ингибитора, например, ионола ( тризамещенный фенол, поставляемый фирмой Shell Chemical Corp. Очищенный таким образом диоксап пригоден для анализа по крайней мере в течение трех месяцев. [10]
Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой, К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной, кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6 - 10 ч с обратным холодильником. [11]
Для анализа применяют концентрированную серную кислоту, содержащую около 4 % воды и раствор равных объемов химически чистого пиридина и технического диоксана. [12]
Порцию образца, содержащую до 200 мэкв гидроксила ( общее количество гидроксила и воды не должно превышать 300 мэкв), взвешивают в мерной колбе с притертой пробкой емкостью 100 мл, которая заполнена на / з техническим диоксаном или ледяной уксусной кислотой. Эту смесь разбавляют растворителем почти до 100 мл, взбалтывают до получения однородного раствора, после чего разбавляют тем же растворителем с доведением объема до метки колбы. Полученный раствор термостатируют, если предполагается в дальнейшем отбирать для анализа несколько последовательных проб. [13]
Образец, содержащий до 160 мэкв кислоты ( общее количество кислоты и воды не должно превышать 300 мэкв; большее количество воды неудобно для титрования), взвешивают в мерной колбе с притертой пробкой емкостью 100 мл, примерно на Vs наполненной техническим диоксаном. Смесь доводят до метки путем прибавления дополнительного количества диоксана. В тех случаях, когда пробы отбирают для анализа не одновременно, смесь сохраняют в термостате при комнатной температуре. [14]
Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6 - 10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. [15]