Cтраница 3
Для охлаждения и конденсации паров бензина и воды применяется стеклянный холодильник Либиха с прямой конденсационной трубкой - форштосом диаметром в 10 мм, длиной 450 - 500 мм, с косо срезанным концом и с муфтой длиной 300 - 350 мм. Пробки, служащие для соединения частей прибора, должны быть корковые, плотные, эластичные и после обжима должны быть хорошо пригнаны к приемнику, холодильнику и горлу, колбы. Каучуковые пробки, растворяющиеся в бензине, быстро выходят из строя и потому применение их не рекомендуется. [31]
![]() |
Наиболее часто употребляемые конусные нормальные шлифы. [32] |
К нормальным шлифам относятся конусные и сферические шлифы, а также в известной мере и стыковые соединения притертых стеклянных трубок. Сюда же можно отнести и соединение частей прибора плоскими флянцами, хотя в этом случае, разумеется, нет никакой нужды в каких-либо нормах, кроме естественного требования хорошей притертости в строго плоской форме шлифа. [33]
Какие ошибки возникнут при названном способе соединения частей прибора. [34]
Для различных металлов приходилось иногда несколько видоизменять только форму и объем ампулы, что будет оговорено далее. Для соединения частей прибора служили возможно короткие, для уменьшения вредного пространства, стеклянные капилляры:, причем все соединения былина спаях; краны применялись особенно тщательно пришлифованные и исключительно с косым просветом. [35]
![]() |
Прибор для перегонки под уменьшенным давлением, или для вакуум-перегонки. [36] |
Самым важным требованием при сборке прибора для вакуум-перегонки является плотность всех мест соединений. Все пробки должны быть подогнаны особенно тщательно, так, чтобы после включения вакуум-насоса в местах соединений не происходило просачивания воздуха. Для этого места соединений частей прибора уплотняют путем нанесения вакуум-замазки ( вакуумный жир), густого слоя вазелина, лака из ацетатцел юлозы или из нитроцеллюлозы. Все эти замазки заполняют невидимые для глаз каналы, по которым в прибор может просачиваться воздух. О том, что в системе имеются неплотности, можно судить по поведению манометра. Если вакуум-насос работает нормально, очень скортг после того, как его включат, манометр должен показывать уже довольно низкое давление. Если же ртуть в левом колене манометра не опускается, это значит, что где-то в приборе есть неплотность, через которую просачивается воздух. [37]
![]() |
Прибор для перегонки под уменьшенным давлением или для вакуум-перегонки. [38] |
Самым важным требованием при сборке прибора для вакуум-перегонки является плотность всех мест соединений. Все пробки должны быть подогнаны особенно тщательно, так, чтобы после включения вакуум-насоса в местах соединений не происходило просачивания воздуха. Для этого места соединений частей прибора уплотняют путем нанесения вакуум-замазки ( вакуумный жир), густого слоя вазелина, лака из ацетатцеллюлозы или из нитроцеллюлозы. [39]
Кроме того, смазка крана может вредно влиять на состав газа, поглощая из него те или иные компоненты. Металлические краны не всегда удобны для применения, так как часто бывают затруднения при соединении их со стеклянными частями. В связи с этим в различных газоаналитических аппаратах применяют иные устройства, препятствующие переходу газа из одной части прибора в другую и позволяющие переводить газ из одной части в другую. Если разница давлений в соединяемых частях прибора невелика, то пользуются ртутным затвором, представленным на фиг. Поднимая ртуть выше спая трубок, отъединяют правую трубку от левой. Опускание ртути ниже спая ведет к соединению частей прибора, и газ из трубки Д может перейти в трубку В. В тех случаях, когда в процессе анализа или действия вакуумной установки перепад давления достигает больше 5 - 10 мм, изображенный на фиг. [40]
При помощи трехходового крана 6 система соединяется с газовой бюреткой и отъединяется от газометра. В таком состоянии система проверяется на герметичность. В бюретку следует набрать около 100 мл кислорода, а уравнительную склянку поставить примерно на середину высоты бюретки. Отмечается уровень заполнения бюретки ( по делениям, нанесенным на бюретке), и система оставляется в покое на 15 - 20 мин. Допускается изменение объема в первые 5 мин. Если объем изменяется на большую величину, то следует искать место, нарушающее герметичность системы. Для этого следует тщательно осмотреть систему, промазать еще раз вазелином места соединения частей прибора и, если есть необходимость, проверить герметичность системы по участкам, перекрывая по ходу кислорода винтовым зажимом один участок за другим. Когда система станет герметичной, закрывается двухходовой кран 16 и включается электропечь. [41]
Перед началом переработки необходимо по возможности полностью удалить из ртутных отходов попавшую в них фильтровальную бумагу. Для выделения ртути ртутные отходы следует выпарить досуха, облить полученный остаток технической соляной кислотой и добавить железные стружки или опилки. Железо вытесняет ртуть и другие металлы, как например Pb, Sn, Cu, Sb, Bi. Главная масса полученного осадка состоит из ртути и избытка железа. Отфильтровать осадок, промыть водой и хорошо высушить. Если осадок подвергнуть дистилляции, то будет перегоняться одна чистая ртуть, которая имеет сравнительно низкую температуру кипения. В колбу / поместить сухой остаток, содержащий ртуть. Для соединения частей прибора применяют корковые пробки и заливают их затем растворимым стеклом. [42]