Cтраница 4
Вопросы идентификации анализируемых соединений в методе гидрирования были специально рассмотрены Я. Колоушковой [19], которые показали, что величина lg FH / Fr ( Vя, Vr - объемы удерживания исходного и гидрированного соединений, соответственно) определяется типом гидрируемой группы в анализируемом органическом соединении. Этот результат, полученный как для углеводородов с различным числом двойных связей, так и для спиртов, альдегидов, кетонов, нитрилов и галоидопроизводных, закономерен. [46]
Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, проводили в атмосфере гелия при 650 С и давлении 5 - 10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл / мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл / мин. [47]
Состав смеси анализируемых соединений, как правило, неизвестен, а поэтому системы единиц, основанные на знании молекулярной массы, в данном случае бесполезны. Следовательно, могут Сыть использованы два вида единиц. [48]
К раствору анализируемого соединения добавляют кислоту и затем из бюретки порциями титрованный раствор нитрита натрия. По мере введения в солянокислый раствор анализируемого вещества раствора нитрита натрия в нем образуется азотистая кислота, которая взаимодействует с исследуемым соединением, образуя соответствующее нитрозопроизводное. Когда нитрозирование заканчивается, добавление следующей капли раствора нитрита натрия вызывает в анализируемом растворе появление свободной азотистой кислоты, что обнаруживают при помощи иодидкрахмальной бумаги. По расходу раствора нитрита натрия определяют содержание анализируемого соединения. [49]
Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. [50]
Берут навеску анализируемого соединения, растворяют его в четыреххлористом углероде и разбавляют полученный раствор до нужного объема. После этого разбавляют порцию этого раствора так, чтобы поглощение получаемого в дальнейшем раствора пробы с иодом оказалось внутри интервала 0 4 - 1 0, что обеспечивает наибольшую точность анализа. [51]
К навеске анализируемого соединения добавляют стеариновый ангидрид с 50 % - ным избытком по отношению к вычисленному, и вторично взвешивают. Добавляют ксилол и нагревают в случае определения первичных и вторичных спиртов 15 мин. Содержание спирта или гидроксильной группы вычисляют по расходу стеаринового ангидрида. [52]