Сильнополярное соединение

Cтраница 2

Схема установки для капельной противоточной жидкостной хроматографии. [16]

Данный метод прост и, по-видимому, дает воспроизводимые результаты; расход растворителя заметно меньше, чем при разделении методом колоночной хроматографии сравнимой производительности или в аппарате противоточного распределения Крейга. Поскольку неподвижная фаза представляет собой только жидкость ( твердый носитель отсутствует), вероятность разложения или необратимой адсорбции компонентов пробы существенно-меньше, чем при обычной жидкостной хроматографии, в связи с чем метод имеет преимущества при разделении неустойчивых и ( или) сильнополярных соединений. При разделении указанным методом не требуется встряхивания, необходимого при разделении в аппарате Крейга и возможность образования эмульсии сводится к минимуму. [17]

Для повышения точности метода используемые значения поверхностного натяжения должны удовлетворять условию Y2 / Yi 0 9 и, если пар является ассоциированным, энтропия парообразования должна быть скорректирована отношением действительной молекулярной массы к молекулярной массе неассоциированного вещества. Симкин, проверив этот метод на 33 различных соединениях, показал, что точность определения критической температуры приближается к точности метода Лидерсена. Основное достоинство метода Симкина заключается в очевидной его применимости для сильнополярных соединений ( например, для глицерина или этиленгликоля), так как для веществ подобного типа метод структурных составляющих, вероятно, непригоден. В настоящее время отсутствуют какие-либо экспериментальные критические константы для упомянутых выше соединений, так что провести детальное сравнение различных методов не представляется возможным. Однако, как следует из примера I. Тс значительно отличаются друг от друга. [18]

Адсорбционная способность носителей сравнительно мало влияет на эффективность колонки в случае неполярных и малополярных соединений. В случае полярных соединений для получения высокой эффективности необходимо использовать носители с пониженной адсорбционной способностью. Однако количественная оценка необходимой степени снижения адсорбционной способности достаточно затруднена. Для снижения адсорбционной способности носителей в колонку вводят сильнополярные соединения, закрывающие активные центры на поверхности и уменьшающие вследствие этого размывание, что в итоге приводит к повышению эффективности. Для снижения адсорбционной активности применяют, весь комплекс методов, описанных в гл. [19]

Сорбент - 2 5 г сква-лана на 100 мл ТН. Следует указать, что при испытании ТН в сорбентах, приготовленных из расчета 5 г сквалаяа на 100 мл ТН, не удалось выявить различия в адсорбционных свойствах исследуемых носителей. В целях выявления этого различия содержание НФ было уменьшено до 2 5 г на 100 мл ТН. Кроме того, к ранее хромато-графируемш соединениям различной электронной структуры - гек-сану, циклогексану, бензолу, метанолу, метилэтилкетояу, пиридину - были присоединены такие сильнополярные соединения как этанол и вода. Таким образом, уже сам факт изменения условий определения адсорбционных свойств ТН является косвенным доказательством того, что новые ТН являются носителями с пониженными адсорбционными свойствами. Результаты эксперимента приведены в таблице. [20]

Кертис и Филлипс [174] хроматографировали на силикагеле G и оксиде алюминия G 26 производных тиофена. Сильнополярные тиофены, в частности содержащие карбоксильные группы, разделяли на силикагеле, применяя для элюирования метанол. В результате обработки последним реагентом пятна окрашиваются уже при комнатной температуре, иногда пластинки нагревают до 120 С. Майер и др. [175] хроматографировали на слоях силикагеля G 53 тритиона и 16 соединений типа 1 2-тиазолин - 5-тиона. Более полярные тритионы и тиазолинтионы элюировали смесью бензол-этилацетат ( 3: 1); сильнополярные соединения, содержащие карбоксильные или гидроксильные группы - чистым ацетоном. [21]

Страницы: 1 2