Cтраница 1
Предварительно анализируемое органическое соединение сжигают за счет кислорода окислителя под действием катализатора [337] или разлагают пиролитически. В качестве окислителя наиболее эффективной оказывается окись меди; используют для этой цели также окиси никеля, марганца. Разложение проводят в атмосфере гелия с использованием индукционной высокочастотной печи. [1]
Если в молекуле анализируемого органического соединения заведомо не содержится кислород, а при анализе соединения методом прямого сожжения467 ( не по разности) был обнаружен этот элемент, то это обычно указывает на содержание воды, присутствующей в качестве примеси. Ниже приведены наиболее удобные методы определения воды в образце. [2]
Термическая диссоциация молекул анализируемых органических соединений без доступа кислорода в зоне предварительно го подогрева. При этом образуется ряд промежуточных реакцией ных комплексов, в том числе и радикалы СН, которые способны к образованию ионов при последующем окислении. [3]
Каким путем обнаруживают присутствие в анализируемом органическом соединении углерода. Какими реакциями открывают азот. [4]
Пламенно-ионизационный детектор основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим измерением ионного тока, реагирует практически на все соединения, за исключением Н2, Не, Аг, Кг, Ne, Xe, О. Сигнал детектора прямо пропорционален количеству анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени. [5]
![]() |
Теплопроводность веществ и температурный коэффициент теплопроводности. [6] |
Принцип его действия основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим измерением ионного тока. Сигнал детектора прямо пропорционален количеству анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени. [7]
![]() |
Конструкция ячейки ионизаци-онно-пламенного детектора. [8] |
Принцип действия детектора основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени и последующем измерении ионного тока. [9]
Принцип действия пламенно-ионизационного детектора основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водородном пламени с последующим изменением ионного тока. Сигнал детектора ( ионный ток) прямо пропорционален количеству анализируемого вещества, поступающего в него в единицу времени. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью. [10]
Количественное определение двух последних элементов основано на сожжении анализируемого органического соединения. При этом углерод окисляется и превращается в оксид углерода ( IV), а водород, окисляясь, превращается в воду. [11]
![]() |
Зависимость предела обнаружения аргоновыми ионизационным детектором от концентрации анализируемого соединения. [12] |
На рис. VI.47 показана зависимость чувствительности Аг-ИД от концентрации анализируемого органического соединения в газе-носителе ( аргоне) при различной напряженности поля в ионизационной камере детектора. До - некоторой определенной концентрации чувствительность остается постоянной ( линейная область), затем происходит лавинообразное возрастание ионизационного тока и, наконец, при больших концентрациях вследствие торможения электронов в результате столкновений с молекулами пробы - снижение тока. [13]
Элементное газохроматографическое определение углерода и водорода начинают с количественного окисления анализируемых органических соединений. Поскольку процесс окисления должен проходить количественно и быстро, многие исследователи уделяли большое внимание катализаторам-окислителям. Широко используемый в качестве катализатора-окислителя оксид меди не является оптимальным реагентом из-за высокой температуры ( 900 С) и достаточно большой продолжительности реакции. Применение перманганата серебра ( 550 С) и оксида кобальта ( 750 С) позволяет уменьшить продолжительность окисления и снизить рабочие температуры. Оправдано и применение платины, особенно в том случае, когда удерживание любых продуктов окисления катализатором нежелательно. [14]
В большинстве работ по газохроматографическому определению углерода и водорода вначале проводят количественное окисление анализируемых органических соединений. В качестве окислителей применяют кислород, окись меди, окись-закись кобальта, перманганат серебра и др. Разделение образующихся продуктов - воды и двуокиси углерода - осуществляют при помощи различных хроматографических схем и методик. [15]