Cтраница 2
По методу Кьельдаля вещество, содержащее азот, подвергают нагреванию с достаточным количеством концентрированной серной кислоты. В этих условиях анализируемое органическое соединение разлагается. Углерод окисляется до окиси и двуокиси углерода, а азот превращается в аммиак, остающийся в растворе в виде кислого сульфата аммония. Конец реакции окисления органического соединения устанавливают по образованию бесцветного и прозрачного раствора. К полученному раствору добавляют избыток щелочи, а аммиак отгоняют и улавливают измеренным количеством титрованной кислоты, избыток которой после поглощения аммиака от-титровывают щелочью. [16]
Вопросы идентификации анализируемых соединений в методе гидрирования были специально рассмотрены Я. Колоушковой [19], которые показали, что величина lg FH / Fr ( Vя, Vr - объемы удерживания исходного и гидрированного соединений, соответственно) определяется типом гидрируемой группы в анализируемом органическом соединении. Этот результат, полученный как для углеводородов с различным числом двойных связей, так и для спиртов, альдегидов, кетонов, нитрилов и галоидопроизводных, закономерен. [17]
Мастер производственного обучения должен познакомить будущих лаборантов с приемами выполнения этого анализа на установке для микро-или полумикроопределения углерода и водорода. Основные части этой установки - трубчатая электропечь с кварцевой трубкой и поглотительные сосуды. Учащиеся должны познакомиться с основными приемами работ: взятием навески анализируемого органического соединения, введением пробы в лодочку для сожжения и сожжением в токе воздуха или кислорода. Нужно объяснить учащимся, что полноты окисления можно достичь только в присутствии катализаторов - платины или оксида меди. Электропечь снабжена терморегулятором, поддерживающим необходимую температуру. Продукты окисления элементов, входящих в состав анализируемого органического соединения, увлекают потоком кислорода или воздуха в поглотительные сосуды, наполненные специально подобранными веществами-поглотителями. Учащиеся должны освоить приемы подготовки поглотительных сосудов. [18]
Для этого анализа готовят два раствора - 0 1 % - ный раствор перман-ганата калия и 5 % - ный раствор соды. Нужно объяснить учащимся, что эта реакция выполняется в слабощелочном растворе. Учащиеся должны освоить основные приемы выполнения анализа: исследуемое органическое соединение растворяют в подходящем растворителе, добавляют раствор соды и при сильном перемешивании прибавляют по капле раствор перман-ганата калия. Если в анализируемом органическом соединении содержатся двойные связи, то фиолетовая окраска добавляемого раствора перманга-ната калия обесцвечивается. [19]
Мастер производственного обучения должен познакомить будущих лаборантов с приемами выполнения этого анализа на установке для микро-или полумикроопределения углерода и водорода. Основные части этой установки - трубчатая электропечь с кварцевой трубкой и поглотительные сосуды. Учащиеся должны познакомиться с основными приемами работ: взятием навески анализируемого органического соединения, введением пробы в лодочку для сожжения и сожжением в токе воздуха или кислорода. Нужно объяснить учащимся, что полноты окисления можно достичь только в присутствии катализаторов - платины или оксида меди. Электропечь снабжена терморегулятором, поддерживающим необходимую температуру. Продукты окисления элементов, входящих в состав анализируемого органического соединения, увлекают потоком кислорода или воздуха в поглотительные сосуды, наполненные специально подобранными веществами-поглотителями. Учащиеся должны освоить приемы подготовки поглотительных сосудов. [20]
Горелка является одним из электродов. Она изолирована от корпуса детектора и соединена с источником стабилизированного напряжения. Второй электрод - коллектор - расположен над горелкой. Микроамперметр электромера измеряет ток между электродами. Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей в газе-носителе, водороде, воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом - носителем из колонки анализируемых органических соединений число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает, во внешней цепи детектора регистрируется возрастание ионного тока. [21]