Cтраница 2
Общий объем системы сведен к минимуму. Прибор присоединен через отвод 1 и трехходовой кран к масляному насосу, что позволяет вакуумировать обе секции установки. После эвакуации системы в генераторе получают изотопно-замещенную углекислоту, прибавляя осторожно концентрированную серную кислоту ( предварительно обезгаженную) к изотопно-замещенному карбонату бария. Краны смазывают смесью парафина и минерального масла Количественного выделения двуокиси углерода достигают перемешиванием магнитной мешалкой и подогреванием. Газ пропускают через ловушку 3, опущенную в смесь сухого льда и ацетона, и конденсируют в приемнике 4 при помощи жидкого воздуха. Все неконденсирующиеся газы откачиваются насосом. Необходимое количество раствора и-бутиллития переводят сифоном 5 из реакционной колбы в в конический реактор 7, предварительно калиброванный. Реактор предварительно сушат, вакуумируя, обогревая голым пламенем, и заполняют чистым азотом. Капельная воронка 8 может охлаждаться снаружи смесью сухого льда и ацетона. В нее помещают эфирный раствор исходного галоидного соединения. Этот раствор приливают к раствору к-бутиллития в реакторе 7 под азотом. Сифон 11 служит для отмывания ароматических литийорганических соединений от - бутиллития. Тогда через сифон 11 с краном сливают растворитель в специальную эвакуированную колбу, погруженную в охлаждающую баню. [16]