Сожжение

Cтраница 3

Сожжение и поглощение продуктов сожжения аналогичны описанным выше за исключением того, что к образцу перед тем, как завернуть его в полиэтиленовую пленку, добавляют маленький кристаллик нитрата калия; завернутый образец закрепляют в кварцевой спирали. [31]

Сожжение в кислородной колбе очень широко используется при определении галогенов, серы, фосфора и многих других элементов в органических соединениях, например ртути, цинка, марганца, никеля и кобальта. [32]

Сожжение в калориметрической бомбе не относится к методам органического элементного анализа. Его редко используют для разложения неорганических материалов. Преимуществом метода сожжения в кислороде при высоком давлении является большая скорость окисления и возможность разлагать различные стойкие материалы. Загрязнение пробы и потери летучих соединений можно легко избежать при тщательном выполнении отдельных операций. Источниками загрязнений могут быть материал бомбы, проволока для поджигания образца, добавки реагентов и поглотительный раствор. [33]

Схема прибора Уикболда для сожжения сжиженных газов.| Схема прибора Уикболда для сожжения жидких проб. [34]

Сожжение в приборах Уикболда принадлежит к наиболее эффективным методам разложения органических веществ. Эти приборы позволяют определять галогены ( включая фтор в высокофторированных углеводородах), серы 15.808 а ] и многие другие элементы, например, Р, As, Se, V, В, Hg, Pb, Cd, Sn и Zn. Таким способом можно быстро разложить пробы большой массы. [35]

Сожжение происходит в динамических условиях по системе Дюма - Прегля с применением наполнителей реактора, служащих для доокисления реакционных продуктов, абсорбции мешающих элементов и непрореагировавшего Кислорода, а также для восстановления оксидов лзота до элементного азота. Реакционная смесь переносится гелием в цилиндрическую камеру разбавления с поршнем, там разбавляется и гомогенизируется, затем разделяется с помощью фронтальной или фронтальноэлюентной хроматографии. [36]

Сожжение в присутствии оксида свинца ( II) проводят при анализе веществ, которые невозможно окислить только газообразным кислородом. К ним относятся продукты термической обработки полимеров, полиорганоциклоеилоксаны, металлоси-локсаны, некоторые карбораны ( в особенности их мета-изомеры), полимеры, содержащие карборановые группы и многие другие соединения, образующие углеродистые остатки при сожжении. Горение этих веществ в газообразном кислороде сопровождается выделением значительных количеств нелетучих оксидов гетероэлементов, закрывающих доступ кислороду к частицам вещества. Скорость дальнейшего окисления продуктов пиролиза навески становится функцией скорости диффузии кислорода через слой оксида к окисляемому веществу. Эта скорость ничтожно мала по сравнению со скоростью окисления в газовой фазе и является критическим фактором анализа. [37]

Сожжение проводят как обычно. По окончании сожжения остывший контейнер с остатком переносят в трубку с боковым вводом газа, соединенную с источниками азота и водорода ( баллоны), снабженными вентилями тонкой регулировки. Конец трубки соединяют гибким шлангом со стеклянным наконечником, опущенным в воду. Систему продувают водородом ( 30 - 40 мл / мин) в течение 5 мин. Затем ставят на трубку разъемную печь длиной 110 мм, нагретую до 650 С, и постепенно надвигают ее на контейнер со стороны его открытого конца, пока остаток не окажется в середине накаленной зоны. [38]

Сожжение проводят в пустом длинном контейнере, вставленном в пустую ненагретую гильзу. После окончания сожжения электропечь снимают с трубки без заключительного прокаливания контейнера по всей длине. Контейнер и гильзу очищают от оксида молибдена промыванием водным раствором аммиака. [39]

Кварцевый держатель для 22 3.| Модернизированная колба с кислородом в закрытом ( А, открытом ( Б состоянии. [40]

Сожжение по Шенигеру имеет ряд преимуществ. Так, в месте горения под каталитическим действием платины развивается температура 1200 - 1300 С, и процесс длится менее 1 мин. Благодаря сильному раскаливанию платинового держателя на заключительной стадии беспламенного горения [270-272] многие могущие образоваться соли металлов разлагаются. Остающиеся термостойкие нелетучие оксиды металлов прочно оседают на держателе. [41]

Сожжение в колбе с кислородом не может быть рекомендовано для разложения ЭОС, особенно веществ мазеобразной или каучукообразной структуры, резиноподобных материалов, волокон, не поддающихся измельчению. В отдельных случаях может быть использовано разложение концентрированной серной кислотой с добавлением азотной ( при анализе карборанов в первую очередь) или хлорной кислот. Универсальным способом разложения перечисленных выше соединений является сплавлением с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. [42]

Сожжение в колбе фторорганических соединений рекомендуется проводить, используя беззольный фильтр, импрегниро-ванный КМОз. Это способствует превращению фтора в растворимый KF, в то время как некоторые могущие присутствовать в ЭОС металлы выделяются на держателе в виде термостойких нелетучих оксидов. Учитывая эти особенности, для ЭОС конкретного состава можно выбрать вариант минерализации, позволяющий уже на стадии разложения отделить от фтора мешающие элементы. Однако в фотометрируемый раствор все же попадают элементы, могущие влиять на определение фтора. Фосфат - и сульфат-ионы ведут к завышению результатов только тогда, когда число атомов фосфора и серы в молекуле ЭОС намного превосходит число атомов фтора, что обычно нехарактерно для фторорганических соединений. [43]

Сожжение таких веществ проводят непосредственно после взвешивания каждой навески, так как герметичность полиэтиленового контейнера при хранении может быть нарушена. К навескам трудносгорающих веществ перед запечатыванием добавляют тонкие полоски фильтра, импрегнированного КМОз. Контейнер с навеской заворачивают в импрегнированный фильтр ( сапожок содержит 25 - 30 мг КМОз) и укрепляют в держателе колбы Шенигера в виде платиновой спирали. Сожжение проводят в колбах вместимостью 0 5 - 0 7 л, продукты сожжения поглощают водой. [44]

Сожжение ведут в присутствии оксида меди или платинового катализатора. При этом образуются продукты окисления и других элементов: сера образует оксид серы ( IV), азот - оксиды азота. [45]

Страницы: 1 2 3 4