Cтраница 4
Сожжение проводят обычным способом при помощи подвижной печи МАГ-6Р. Вещество должно гореть в пределах контейнера; если сожжение идет бурно, то печь слегка отодвигают назад и вновь приближают к навеске. Когда горение навески окончено, печь надвигают на контейнер на 2 - 3 мин. Затем отодвигают к окислительной зоне, дают контейнеру немного остыть, а потом прокаливают повторно. Прокаливание повторяют два раза по 3 мин, а в промежутках охлаждают контейнер 2 мин. [46]
Сожжение проводят в атмосфере кислорода в колбе с пришлифованной пробкой, к которой прикреплена платиновая проволочка ( см. рис. 9, стр. [47]
Сожжение с хромокислым свинцом идет, как п в предыдущем случае, очень трудно п требует под конец продолжительного пропускания кислорода, разумеется, при некотором понижении температуры в переднем конце трубки, чем и объясняется полученный избыток углерода п водорода. Для анализа взяты невозгнанные кристаллы. [48]
Сожжение надо вести таким образом, чтобы выделение газа в азотометре было спокойным и равномерным и чтобы в трубке азотометра одновременно находилось не более 2 - 3 пузырьков газа. [49]
Сожжение, при котором, наряду с углеродом и водородом, определяют также кремний, проводят следующим образом. Трубку для сожжения, предварительно наполненную кислородом, взве-шивают и вместе с исследуемым веществом присоединяют к подготовленной для сожжения установке. Во время сожжения температура в зоне нахождения лодочки должна повышаться так, чтобы вещество не накалялось и ни в коем случае не сгорало с образованием пламени. Получающиеся в трубке парообразные продукты разложения окисляются на раскаленной платиновой сетке и могут образовать двуокись кремния в виде дыма, который задерживается фильтром из стеклянной ваты. Если сожжение проводится правильно, то после повышения температуры до 800 С остается бесцветный остаток двуокиси кремния. По охлаждении трубку для сожжения вновь взвешивают; ее привес, после вычитания веса лодочки, соответствует весу двуокиси кремния, образовавшейся из вещества. По этой величине вычисляют процентное содержание кремния в веществе. Трубку для сожжения после взвешивания можно употреблять снова без очистки, так как налет двуокиси кремния не мешает последующим сожжениям. [50]
![]() |
Прибор для определения галогенов по методу Гроте - Крекелера. [51] |
Сожжение заканчивается в течение 5 - 10 мин; тогда постепенно уменьшают ток воздуха посредством винтового зажима настолько, чтобы проходили лишь отдельные пузырьки. [52]
Сожжение проводят, как описано при определении галогенов ( стр. При анализе веществ, не содержащих азота и галогена, образовавшуюся серную кислоту можно определять титрованием раствором едкого натра. Такое определение невозможно, если в веществе содержатся азот и галоген, так как они превращаются в азотную и галогеноводород-ную или галогенокислородную - кислоты. [53]
Сожжение, при котором, наряду с углеродом и водородом, определяют также кремний, проводят следующим образом. Трубку для сожжения, предварительно наполненную кислородом, взвешивают и вместе с исследуемым веществом присоединяют к подготовленной для сожжения установке. Во время сожжения температура в зоне нахождения лодочки должна повышаться так, чтобы вещество не накалялось и ни в коем случае не сгорало с образованием пламени. Получающиеся в трубке парообразные продукты разложения окисляются на раскаленной платиновой сетке и могут образовать двуокись кремния в виде дыма, который задерживается фильтром из стеклянной ваты. Если сожжение проводится правильно, то после повышения температуры до 800 С остается бесцветный остаток двуокиси кремния. По охлаждении трубку для сожжения вновь взвешивают; ее привес, после вычитания веса лодочки, соответствует весу двуокиси кремния, образовавшейся из вещества. По этой величине вычисляют процентное содержание кремния в веществе. Трубку для сожжения после взвешивания можно употреблять снова без очистки, так как налет двуокиси кремния не мешает последующим сожжениям. [54]
![]() |
Прибор для определения галогенов по методу Гроте - Крекелера. [55] |
Сожжение заканчивается в течение 5 - 10 мин; тогда постепенно уменьшают ток воздуха посредством винтового зажима настолько, чтобы проходили лишь отдельные пузырьки. В случае образования конденсата между лодочкой и первой пористой пластинкой, а также между второй пористой пластинкой и шлифом осторожно испаряют его, слегка нагревая трубку горелкой. [56]