Сожжение - вещество
Cтраница 1
Сожжение вещества должно продолжаться не менее 30 мин, так как иначе нельзя быть уверенным в полном разложении вещества и количественном поглощении продуктов сожжения. [1]
 |
Шарнирное устройство для крепления кварцевого стаканчика. [2] |
Сожжение веществ с большим содержанием серы или галогенов следует проводить с такой скоростью, которая бы обеспечила полное поглощение продуктов сгорания в абсорбере. Образование тумана в правой части абсорбера ( над поглотительным раствором) может приводить к несколько заниженным результатам. На сожжение навески, включая дожигание кокса, требуется в большинстве случаев от 2 до 4 мин. По окончании сожжения гасят пламя микрогорелки, снимают ламповое стекло и вешают его на специально предусмотренный для этого держатель ( см. рис. 10) с правой стороны прибора; вынимают пипетку с индикатором из бутылочки, укрепленной на держателе для лампового стекла, и вводят одну каплю раствора метилоранжа в узкую открытую горловину абсорбера. При анализе соединений с высоким содержанием серы или галогенов следует после этого смыть узкую горловину небольшим количеством воды из промывалки. [3]
Сожжение вещества, в зависимости от его летучести и начальной высоты пламени, продолжается от 5 до 30 мин. Когда все вещество испарится или разложится, давление резко падает. Тогда закрывают доступ газа к микрогорел. За время сожжения из склянки Мариотта вытекает 40 - 250 мл воды. [4]
Сожжение вещества, предшествующее определению серы, может быть осуществлено в калориметрической бомбе, примерно IB 10 раз меньшей, чем обычные бомбы, применяемые в калориметрических измерениях. Бомба ( рис. 42) изготовляется из нержавеющей стали. Герметизация достигается завинчиванием вручную кольца 3, прижимающего головку бомбы к корпусу. Уплотнением служит резиновое кольцо. [5]
Сожжение вещества, в зависимости от его летучести и начальной высоты пламени, продолжается от 5 до 30 мин. Когда все вещество испарится или разложится, давление резко падает. Тогда закрывают доступ газа к микрогорелке и убирают ее, а трубку прокаливают в печи до полного сгорания остатков органического вещества. За время сожжения из склянки М ариетт а вытекает 40 - 250 мл воды. [6]
Сожжение вещества, предшествующее определению серы, может быть осуществлено в калориметрической бомбе, примерно IB 10 раз меньшей, чем обычные бомбы, применяемые в калориметрических измерениях. Бомба ( рис. 42) изготовляется из нержавеющей стали. Герметизация достигается завинчиванием вручную кольца 3, прижимающего головку бомбы к корпусу. Уплотнением служит резиновое кольцо. [7]
Сожжение вещества проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, подобной той, какая применяется при определении углерода и водорода. [8]
 |
Схема установки для гааоволюметрического элементарного органического анализа. [9] |
После сожжения вещества трубка вынимается из печи и охлаждается до комнатной температуры. Ускорение охлаждения достигается обдуванием трубки при помощи вентилятора. [10]
Для сожжения веществ, содержащих азот, слой окиси меди длиной 5 см восстанавливают в токе водорода по методу, описанному при определении азота. После восстановления наполнение трубки прокаливают полчаса в слабом токе сухого азота, охлаждают также в атмосфере азота, а затем вытесняют азот воздухом. [11]
Для сожжения веществ, содержащих азот, слой окиси меди длиной 5 см восстанавливают в токе водорода по методу, описанному при определении азота. После восстановления наполнение трубки прокаливают полчаса в слабом токе сухого азота, охлаждают также в атмосфере азота, а затем вытесняют азот воздухом. [12]
Когда сожжение вещества закончено, передвигают электропечь на 20 30 мм по направлении) к лодочке и небольшим пламенем ьшкрогорелкн осторожно прогревают выдвнн тьт нз печи конец трубки и носик в направлении хода газа. Во время - этом операции, которччо повторяют несколько раз, ртуть сначала собирается у перехода широкой части трубки в носик, а затем переходит в слон зплоюи фольги. Пакопен, ртуть полностью перегоняют в слон золота, осторожно про. [13]
Способ сожжения веществ, содержащих хлор и бром, отличается от способа сожжения веществ, содержащих иод ( стр. В часть трубки, в которой находятся бусы или спираль, всасывают из пробирки 2 мл насыщенного раствора соды, к которым предварительно прибавляют 2 - 3 капли раствора бисульфита натрия. Избыток этого раствора, вытекающий из трубки, отбрасывают. В этом случае надевают на конец трубки пустую пробирку. Кислород пропускают со скоростью 4 мл / мин. Сожжение должно быть закончено в течение 30 мин. После охлаждения трубки и извлечения лодочки и платиновых звездчатых контактов трубку зажимают в лапки штатива, как описано при определении иода ( стр. Если для поглощения применяется раствор едкого натра, содержащий пергидрол, бисульфит натрия не прибавляют. При каждом ополаскивании заполняют водой часть трубки, в которой находится спираль или бусы, от оттянутого ее конца до верхнего края. Воду приливают непрерывной струей, вращая при этом трубку. В заключение оттянутую часть трубки ополаскивают также снаружи. [14]
Успех сожжения веществ, содержащих фосфор, в колбе с кислородом зависит не только от состава и структуры вещества, но и от навески, способа упаковки ее, наличия органических добавок, формы и состояния платинового держателя, выполняющего роль катализатора, и других факторов. Многие трудноанализируемые фосфорорганические соединения могут быть количественно разложены в колбе. [15]
Страницы: 1 2 3 4