Cтраница 2
В кулонометрическом титровании ток электролиза 1Э берут достаточно большой для сокращения продолжительности анализа, поэтому он оказывается обычно больше предельного тока определяемого вещества / пр. Но ток электролиза должен быть меньше предельного тока вспомогательного реагента / Пр ( рис. 2.32), так как иначе идут побочные электрохимические реакции ( например, окисление или восстановление воды) и, следовательно, не достигается 100 % - ная эффективность тока. [16]
![]() |
Ток электролиза при кулонометрическом титровании. [17] |
В кулонометрическом титровании ток электролиза 1Э берут достаточно большой для сокращения продолжительности анализа, поэтому он оказывается обычно больше предельного тока определяемого вещества / пр. Но ток электролиза должен быть меньше предельного тока вспомогательного реагента / пр ( рис. 2.32), так как иначе идут побочные электрохимические реакции ( например, окисление или восстановление воды) и, следовательно, не достигается 100 % - ная эффективность тока. [18]
Ранние исследования по хроматографии аминокислот и пептидов показали, что для сокращения продолжительности анализа необходимы смолы с малым размером зерна, поскольку в этом случае быстрее достигается состояние равновесия между аминокислотами и окружающим раствором. Трудности с получением воспроизводимых результатов от партии к партии встречаются даже при использовании смол с размером зерна менее 400 меш. Размалыванием такого сферического полимера получают мельчайшие порошкообразные частицы, улучшающие разделение и позволяющие ускорить анализ. Однако выход целевого продукта чрезвычайно мал и, кроме того, требуется очистка смолы от примесей. [19]
![]() |
Линейный переключатель для двух колонок ( фирма Beckman Instruments, Дитце, 1961. [20] |
В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смеси. Айерс ( 1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [21]
![]() |
Варианты газовых схем хроматографов. [22] |
Схема с полуобратной продувкой ( рис. IX-6, в) используется для сокращения продолжительности анализа при определении легких компонентов в сложных смесях. В схеме имеются две разделительные колонки Кх и AY После того, как при помощи газа-носителя первой линии определяемые компоненты смеси переводят из колонки К в колонку / Сг переключением крана Др в нее подают газ-носитель второй линии. При этом легкие ( слабосор-бирующиеся) компоненты проходят через вторую колонку в детектор, а тяжелые ( сильносорбирующиеся) выдуваются через первую колонку в обратном направлении и удаляются из системы. [23]
![]() |
Линейный переключатель для двух колонок ( фирма Beckman Instruments, Дитце, 1961. [24] |
В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смеси. Айерс ( 1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [25]
Для уточнения результатов определения влажности топлива и других материалов, а также для сокращения продолжительности анализа было предложено большое количество различных методов, основанных на разнообразных принципах. Применение некоторых из них в ряде случаев может оказаться весьма целесообразным. [26]
Интервал температур кипения летучих органических примесей атмосферы достаточно широк, и поэтому для сокращения продолжительности анализа без ухудшения разделения прибегают к программированию температуры. [27]
Программирование скорости газа-носителя имеет ограниченное значение в хроматографии, так как для достижения приемлемого сокращения продолжительности анализа сильно удерживаемых веществ потребовалось бы использование очень высоких давлений газа-носителя на входе в колонку. [28]
Главной целью применения ЭВМ и автоматизации в аналитике является повышение объема информации при одновременном сокращении продолжительности анализа. Существенно при этом повысить аналитическую разрешающую способность и точность, понизить избыточность данных измерения, но главным образом обеспечить правильность результатов анализа применением более точных и нередко поэтому более сложных функций для оценки и для устранения искажающих влияний расчетным путем. С помощью кратко описываемых ниже методов, требующих очень сложных расчетов и обязательного поэтому применения ЭВМ, удается резко улучшить эффективность аналитических методов. [29]