Cтраница 3
Примесь калиевых солей 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты и 2-нафтол - 6-сульфокислоты ( соль Шеффера) в технической Г - соли определяют хроматографически или электрофорезом на бумаге. Полученный краситель хроматогра-фируют в 2 - 3 % - ном растворе аммиака. Первая, наиболее удаленная полоса дает желтое пятно красителя Г - соли; дальше следует розовый краситель Р - соли. Ближе всего расположено оранжевое пятно соли Шеффера. [31]
Примесь калиевых солей 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты и 2-нафтол - 6-сульфокислоты ( соль Шеффера) в технической Г - соли определяют хроматографически или электрофорезом на бумаге. Полученный краситель хроматографируют в 2 - 3-процентном растворе аммиака. Первая, наиболее удаленная, полоса дает желтое пятно красителя Г - соли; дальше следует розовый краситель Р - соли. Ближе всего расположено оранжевое пятно соли Шеффера. [32]
Навеску высушенной технической соли Шеффера, содержащую 4 92 г 100 % - ной соли Шеффера, переносят в коническую колбу емкостью 100 - 150 мл; в колбу приливают пипеткой 50 мл воды и растворяют соль при осторожном нагревании, соединив колбу с обратным холодильником. Смесь охлаждают до 20 при частом встряхивании и отфильтровывают выпавшую в осадок соль Шеффера, избегая потерь фильтрата. Отбирают пипеткой 20 мл фильтрата в плоскодонную колбу емкостью 300 м л, в которую предварительно помещают 1 5 г хлорида натрия. Смесь осторожно нагревают до полного растворения осадка и приливают при взбалтывании 200 мл абсолютного спирта. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и оставляют на 30 мин. Отфильтровывают выпавшую в осадок Р - соль и промывают 2 раза по 25 мл 92 % - ного спирта. Осадок вместе с фильтром смывают горячей водой в коническую колбу и добавляют воду до объема 250 - 300 мл. [33]
Навеску высушенной технической соли Шеффера, содержащую 4 92 г 100 % - ной соли Шеффера, переносят в коническую колбу емкостью 100 - 150 мл; в колбу приливают пипеткой 50 мл воды и растворяют соль при осторожном нагревании, соединив колбу с обратным холодильником. Смесь охлаждают до 20 при частом встряхивании и отфильтровывают выпавшую в осадок соль Шеффера, избегая потерь фильтрата. Отбирают пипеткой 20 мл фильтрата в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, в которую предварительно помещают 1 5 г хлорида натрия. Смесь осторожно нагревают до полного растворения осадка и приливают при взбалтывании 200 мл абсолютного спирта. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и оставляют на 30 мин. Отфильтровывают выпавшую в осадок Р - соль и промывают 2 раза по 25 мл 92 % - кого спирта. [34]
Неочищенная Р - соль, полученная по способу, описанному выше, всегда содержит немного соли Шеффера. Такой продукт применим для многих целей. [35]
Третий метод - йодометрический - основан на том, что йод реагирует с Р - солью и с солью Шеффера и притом лучше всего в присутствии бикарбоната натрия. Другую пробу разделяют при помощи спирта, как это указывалось выше, и вновь титруют йодом. Этот метод является наилучшим, так как метод сочетания дает завышенные результаты. [36]
Сравнивая визуально интенсивность пятна соли Шеффера в техническом продукте с пятнами эталонных растворов, можно приблизительно определить количество примеси соли Шеффера и R-соли. [37]
Пасту технической Р - соли высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 и определяют содержание суммы Р - соли и соли Шеффера в высушенном продукте так же, как в высушенной пасте соли Шеффера ( см. стр. Затем определяют содержание соли Шеффера. [38]
Навеску технической Р - соли, содержащую 1 г 100 % - ного продукта ( суммарное содержание Р - соли и соли Шеффера см. стр. [39]
Другой метод заключается в том, что вначале определяют общее содержание в смеси при помощи анилинового раствора, а после этого во второй пробе формальдегидом удаляют соль Шеффера. [40]
Составьте уравнения реакций азосочетания между: а) диазобензолом и метафенилендиамином; б) паранитродиазо-бензолом и бетанафтолом; в) парасульфодиазобензолом и салициловой кислотой; г) диазобензолом и солью Шеффера; д) парасульфодиазобензолом и бета-нафтолом; е) диазонафталином и Р - солью; ж) диазосоединением Аш-кислоты и фенилперикисло-той; з) паранитродиазобензолом, диазобензолом и Аш-кислотой. В какой среде протекают эти реакции. Как устанавливают конец азосочетания. Какие реактивы для этого нужно иметь. [41]
В фарфоровом стакане емкостью 1 литр, снабженном мешалкой, растворяют 20 г ( 0 5 М) едкого натра в 500 мл воды и добавляют 123 г ( 0 5 Щ соли Шеффера. [42]
Пасту технической Р - соли высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 и определяют содержание суммы Р - соли и соли Шеффера в высушенном продукте так же, как в высушенной пасте соли Шеффера ( см. стр. Затем определяют содержание соли Шеффера. [43]