Cтраница 1
Динатриевая соль хромотроповой кислоты - белый или сероватый порошок. Водный раствор обычно имеет слегка бурую окраску. Свободная хромотроповая кислота кристаллизуется с двумя молекулами Н2О и хорошо растворима в воде, мало растворима в растворе хлорида натрия, в этаноле и эфире. [1]
Затем 10 г динатриевой соли хромотроповой кислоты ( 0 0275 М, считая на 100 % - ную) растворяют при слабом нагревании в 30 - 50 мл воды и прибавляют приблизительно 74 - / з часть приготовленной пушонки. Стакан помещают в ледяную баню и при хорошем перемешивании добавляют одновременно раствор диазония и пушонку, следя затем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Для предотвращения нагревания реакционной массы в стакан добавляют кусочки дробленого льда. Раствор приобретает вначале фиолетово-красный, затем синий цвет. Оставляют стоять при комнатной температуре па 1 - 2 часа. [2]
Хромотроповая кислота, 0 1 г динатриевой соли хромотроповой кислоты рас-гворяют в 5 мл 10 % - ной серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. [3]
В анализе применяется 1 - 1 5 % водный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты. [4]
К 100 мг вещества прибавляют 1 мл 1 % - ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и 3 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и нагревают на водяной бане 5 мин; раствор приобретает интенсивную красно-фиолетовую окраску. [5]
В 200 мл воды растворяют 20 г ( 0 05 г-молъ) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты. Суспензию соли диазония в 30 мл воды быстро, в один прием, добавляют при интенсивном перемешивании к полученному раствору кальциевой соли хромотроповой кислоты. [6]
В 200 мл воды растворяют 20 г ( 0 05 М) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты. Суспензию соли диазония в 30 мл воды быстро, в один прием, добавляют при интенсивном перемешивании к полученному раствору кальциевой соли хромотроповой кислоты. [7]
В 200 мл воды растворяют 20 г ( 0 05 г-молъ) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты. Суспензию соли диазония в 30 мл воды быстро, в один прием, добавляют при интенсивном перемешивании к полученному раствору кальциевой соли хромотроповой кислоты. [8]
В 200 мл воды растворяют 20 г ( 0 05 моля) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты. Соль диазония смешивают с 30 мл воды и суспензию быстро, в один прием, добавляют при интенсивном перемешивании к полученному раствору циклической кальциевой соли хромотроповой кислоты. В течение 1 5 ч к реакционной смеси добавляют небольшими порциями суспензию, полученную смешиванием 7 г ( 0 12 моля) Са ( ОН) 2 с 40 мл воды. При введении всего количества суспензии смесь снова разжижается. Ее перемешивают 3 ч и оставляют стоять на 12 - 14 ч при комнатной температуре. [9]
Растворяют 26 г ( 0 0717 М, считая на 100 % - ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты в 100 мл воды и нескольких миллилитрах смеси, состоящей из 40 г СаО и 200 мл воды. Охлаждают до - 20, добавляют 300 - 400 г измельченного льда и при непрерывном перемешивании приливают приготовленные заранее) астворы: диазония о-аминофениларсоновой кислоты и гидроокиси кальция в воде, следя за тем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Раствор приобретает вначале красно-фиолетовый, затем сине-фиолетовый оттенок. Выдерживают при комнатной температуре 1 - 2 часа. [10]
При разбавлении раствора водой коричневый фон Исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с динатриевой солью хромотроповой кислоты. Через 5 минут интенсивность окраски исследуемого раствора замеряют на фотоколориметре, применяя зеленый светофильтр и кювету с рабочей длиной 10 мм. [11]
В реакционном сосуде емкостью 2 - 2 5 л, снабженном механической мешалкой и рубашкой для охлаждения, смешивают 180 г ( 0 45 моля) динатриевой соли хромотроповой кислоты с 1200 мл концентрированной серной кислоты. Хлор подводят ко дну сосуда по стеклянной трубке при перемешивании. Затем прекращают подачу хлора и прибавляют медленно небольшими порциями при перемешивании 240 г мелких кусочков льда. [12]
При окислении пермангапатом калнн в кислой среде ( Н3РО4) и удалении избытка пермаиганата бисульфитом натрия ( до обесцвечивания раствора), 2 % - ный свежеприготовленный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты, в присутствии концентрированной серной кислоты, не должен окрашиваться в фиолетовый цвет. [13]
Вспомогательными растворами являются раствор серной кислоты ( 1: 3), 2 % - ный раствор перманганата калия, насыщенный раствор сульфита натрия и 10 % - ный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты. [14]
К охлажденному раствору приливают по 2 мл дистиллированной воды и перемешивают. При разбавлении раствора водой коричневый фон исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с динатриевой солью хромотроповой кислоты. Через 5 минут интенсивность окраске исследуемого раствора замеряют на фотокопорииетре, применяя зеленый светофильтр и кювету с рабочей длиной 10 мм. [15]