Cтраница 2
Описан метод [2] очистки поликарбонатов, заключающийся в пропускании газообразного хлористого водорода через реакционную смесь для превращения третичного амина в хлористоводородную соль, с последующим выделением хлористоводородной соли амина. [16]
Затем трихлорметильный радикал отрывает водород от алкильной группы, образуя хлороформ, а другие побочные реакции приводят к образованию НС1 из С1 - и, следовательно, к осаждению хлористоводородной соли амина. Хотя максимум поглощения наблюдается при сравнительно коротких волнах, полоса простирается в область, где прозрачны обычные стеклянные сосуды, в которых происходит разложение под действием ультрафиолетового излучения, присутствующего в солнечном свете. [17]
Образуется белый дым хлористоводородной соли амина ( черный фон. [18]
Хлористоводородные соли аминов, применяющиеся для синтеза димерных трихлорфосфазоалкилов, не должны содержать хлористого аммония, который также реагирует с пятихлористым фосфором. Для очистки от хлористого аммония хлористоводородные соли аминов кристаллизуют из абсолютного бутанола. [19]
Склянку продолжают держать в бане со льдом и во время пропускания хлора встряхивают ее, что способствует поглощению газа. Пропускание хлора продолжают до тех пор, пока не исчезнут белые пары хлористоводородной соли амина, которая образуется при соприкосновении хлора с парами амина, и пока органический слой не окрасится в зеленовато-желтый цвет за счет небольшого избытка хлора. [20]
Первый вариант волокна В был получен, по-видимому, из этого полимера. ППБА высокого молекулярного веса может быть получен ( уравнение ( 1)) из мономера хлорангидрид - хлористоводородная соль амина. [21]
Первый вариант волокна В был получен, по-видимому, из этого полимера. ППБА высокого молекулярного веса может быть получен ( уравнение ( 1)) из мономера хлорангидрид - хлористоводородная соль амина. [22]
Смешивают 9 г З - амино-4 - метоксиацетофенона с 50 мл воды и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. После растворения амина добавляют еще 9 мл соляной кислоты и раствор охлаждают до 0; при этом выпадают тонкие кристаллы хлористоводородной соли амина. Охлажденный раствор затем диазотируют, прибавляя по каплям холодный раствор 5 5 г нитрита натрия в 25 мл воды, пока не обнаружат избытка азотистой кислоты по иодкрахмальной бумажке. Затем раствор диа-зония, энергично перемешивая механической мешалкой, сливают в охлажденный до 0 раствор цианида меди, находящийся в l - л колбе. Реакционную смесь охлаждают, фильтруют и осадок высушивают на воздухе. Затем его экстрагируют несколько раз горячим бензолом. При этом медная соль остается в виде нерастворимого осадка. [23]
Смесь 14 2 г ( 0 048 моля) 2 5-дибром - З - нитротолуола и 6 86 г ( 0 052 моля) фенолята калия нагревают в течение 3 час. Для восстановления нитрогруппы 12 г ( 0 039 моля) нитросоединения растворяют в 150 мл абсолютного эфира, к которому прибавлено 20 85 г ( 0 093 моля) хлористого олова, а зятем насыщают полученный раствор при 0 хлористым водородом. Хлористоводородная соль амина выделяется в виде окрашенного в светлобурый цвет вещества ( 10 9 г), которое диазо-тируют без дальнейшей очистки. [24]
Получение амина ( 2-амино - 4-бром - 6-метилдифенилового эфира), Смесь 14 2 г ( 0 048 моля) 2 5-дибром - З - нитротолуола и 6 86 г ( 0 052 моля) фенолята калия нагревают в течение 3 час. Для восстановления нитрогруппы 12 г ( 0 039 моля) нитросоединения растворяют в 150 мл абсолютного эфира, к которому прибавлено 20 85 г ( 0 093 моля) хлористого олова, а затем насыщают полученный раствор при 0 хлористым водородом. Хлористоводородная соль амина выделяется в виде окрашенного в светлобурый цвет вещества ( 10 9 г), которое диазо-тируют без дальнейшей очистки. [25]
Нагревают в колбе смесь селедочного рассола со щелочью, как было указано выше. К отводной трубке колбы подносят влажную лакмусовую бумажку; бумажка синеет. Подносят стеклянную палочку, смоченную концентрированной НС1, образуется белое облачко хлористоводородных солей аминов. Поджигают пары аминов у отводной трубки, они горят бледным пламенем. Пропускают пары в раствор хлорного железа, образуется осадок гидрата окиси железа. [26]
С в течение 20 мин. Получено 2 2 г ( 0 008 моля) белых кристаллов хлористоводородной соли амина [36, 37], которая после нейтрализации водным раствором соды переходит в бесцветное масло, кристаллизующееся при охлаждении. [27]
Смесь оставляют стоять на холоду на несколь-ко дней, затем спирт и избыток NHs выпаривают под уменьшенным давлением. Остаток, содержащий смесь аминов, обрабатывают разбавленным раствором NaOH на холоду, экстрагируют эфиром, экстракт высушивают и подвергают фракционированной перегонке. При дальнейшей перегонке в вакууме отгоняют смесь ди - и трифурфуриламинов. Дистиллат от вакуум-перегонки растворяют в абсолютном эфире и пропусканием НС1 выделяют хлористоводородные соли аминов, которые отфильтровывают и промывают эфиром. [28]