Cтраница 2
Молярный коэффициент экстинкции следует определять на чистой натриевой соли 3 - ( а-фурил-р-ацетилэтил) - 4-оксикумарина. Приведенное здесь значение дается лишь для примера. [16]
Молярный коэффициент экстинкции следует определять на чистой натриевой соли 2-пивалилиндан - 1 3-диона. Приведенное здесь значение дается лишь для примера. [17]
Молярный коэффициент экстинкции следует определять на чистой натриевой соли 3 - ( а-фурил - 3-ацетилэтил) - 4-окисикумарина. Приведенное здесь значение дается лишь для примера. [18]
Соль бария осаждается в виде белого порошка при смешении водного раствора чистой натриевой соли амаровой кислоты с водным раствором хлористого бария с каплею аммиака; осадок оставлен стоять сутки с жидкостью, потом отфильтрован, промыт небольшим количеством воды и растворен в достаточном количестве смеси двух объемов 95 % спирта с 1 объемом воды; - профильтрованный раствор по охлаждении дал очень чистую соль в виде белых прозрачных кристаллов; кристаллы эти частью отдельные ромбические пластинки ( или ромбоэдры), частью пластинчатые сростки из тех же кристаллов. По свойству своему хорошо кристаллизоваться бариева соль амаровой кислоты представляет более других ручательство в чистоте, поэтому я и счел не лишним исследовать немного подробнее ее состав. [19]
Пасту ( приблизительно 300 г) делят на две части: для получения метаниловой кислоты и для получения чистой натриевой соли ж-нитробензолсульфокислоты. [20]
В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 мл воды и 4 7 г 90-процентной, или соответствующее количество другой концентрации, бромаминовой кислоты ( 4 г, или 0 01 моля, чистой натриевой соли 1-амино - 4-броманатрахинон - 2-сульфокис-лоты), 1 г соды и 1 4 г бикарбоната натрия. Смесь нагревают до 70 и прибавляют к ней 0 5 г хлорной меди, 4 г ( 0 03 моля) мези-дина и 15 мл изопропилового спирта. Все это нагревают до 92 - 94 и размешивают при этой температуре 5 часов. Цвет смеси изменяется от темно-красного до ярко-синего. Процесс считают оконченным, если две пробы, взятые одна после другой через полчаса, имеют одинаковый оттенок или в хроматограмме на окиси алюминия не обнаруживается бромаминовой кислоты. [21]
Для приготовления натриевого соединения ангидрооксимеркури-диме-токсибензойной кислоты последнюю растворяют в растворе равномолеку-лярного количества 20 / о-ного едкого натра, полученный раствор отфильтровывают от случайных загрязнений и прозрачный фильтрат высаливают тонкоизмельченной поваренной солью. В виде серебристых иголок выпадает чистая натриевая соль ртутного соединения. Натриевая соль легко растворяется в воде и довольно трудно - в горячем спирте, из которого выпадает в виде аморфной массы, постепенно переходящей в мелкие иголочки. [22]
Промывание метиловым спиртом несколько снижает выход, но заметно улучшает степень чистоты препарата. При желании можно получить еще некоторое количество менее чистой натриевой соли, для чего фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают. [23]
Определение биологической активности антибиотиков связано с их свойством подавлять рост микроорганизмов. Для пенициллина за единицу действия принято 0 6 мкг химически чистой натриевой соли бензилпенициллина, для окситетрациклина, стрептомицина, нео-мицина и др. - 1 мкг химически чистого основания этих антибиотиков. [24]
Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелево-уксусного эфира. Для выделения свободного щавелееоуксусного эфира, из полученной таким спосо бо м чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме. [25]
Получение бензилпенициллина представляло на первых порах очень большие трудности, так как в культуральной жидкости, получающейся после выращивания на ней плесени, содержалось очень мало бензилпенициллина. Количество бензилпенициллина обычно измеряют в единицах; одна единица соответствует 0 6 микрограмма 0 0006 миллиграмма чистой натриевой соли бензилпенициялина. В начальный период зу-чения пенициллинов обычно получались культуральные жидкости, содержащие всего лишь по нескольку еди-ниц бензил-пенициллина в 1 мл, наряду с которым в ней присутствовало большое количество различных примесей. Очистка пенициллина ( помимо его низкого содержания в культуральной жидкости) очень осложнялась его сильной лабильностью - он очень быстро разрушается как в кислой, так и в щелочной среде. Лишь тщательное изучение его свойств, нахождение строго определенных условий его извлечения и конструирование специальных экстракторов позволили решить эти задачи в технологическом плане. [26]
Известно, что для получения салициловой кислоты надо действовать углекислотой на фенолят натрия. В подобных же условиях фенолят дает лора-изомер. Чистая натриевая соль 85 салициловой кислоты при нагревании до 300 вовсе не дает яара-изомера, тогда как калиевая ( или рубидиевая) соль салициловой кислоты при 210 - 220 полностью превращается в двуметаллическую соль р-оксибензойной кислоты. С другой стороны, нейтральная натриевая еоль р-окси-бецзойной кислоты при 290 8S дает хорошие выходы двуметал-лической соли салициловой кислоты. [27]
При этом выделяется, особенно при охлаждении, натриевая соль р-нитрофенола в виде желтой кристаллической массы. Продукт отжимают на пористой глиняной тарелке, затем растворяют в небольшом количестве воды и снова осаждают концентрированным, раствором едкого натра. Из полученной таким образом чистой натриевой соли выделяют при действии кислоты р-нитрофенол в виде масла, вскоре затвердевающего в кристаллическую массу. Для очистки р-нитрофенол перекристаллизовывают из горячей воды в присутствии нескольких капель разбавленной соляной кислоты. [28]
К щавелевоэтиловому эфиру, разбавленному четырехкратным по объему количеством сухого серного эфира, прибавляют расчетное количество натрия в виде проволоки и затем постепенно сухой уксусноэтиловый эфир в количестве несколько большем, чем необходимо по теории. Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелевоуксусного эфира. Для выделения свободного щавелевоуксусного эфира, из полученной таким способом чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме. [29]
К щавелевоэтиловомУ эфиру, разбавленному четырехкратным по объему количеством сухого серного эфира, прибавляют расчетное количество натрия в виде проволоки и затем постепенно сухой уксусноэтиловый эфир в количестве несколько большем, чем необходимо по теории. Натрий постепенно растворяется с выделением водорода и через несколько часов реакционная смесь превращается в желтоватую густую массу кристаллов натриевой соли щавелевоуксусного эфира. Для выделения свободного щавелевоуксусного эфира, из полученной таким споео бо м чистой натриевой соли, осадок смешивают с водой и осторожно подкисляют разбавленной соляной кислотой. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают и высушивают. Остаток после отгонки растворителя фракционируют в вакууме, Теми. [30]