Cтраница 3
Эфирную вытяжку, окрашенную в темный зеленовато-желтый цвет, промывают концентрированным раствором щелочи. Таким обрачом удаляют примесь фенола, азотистой и азотной кислот, после чего остается почти чистая натриевая соль нитрозофенола. Соль растворяют в воде, раствор подкисляют серной кислотой, осадок нитрозофенола отфильтровывают, промывают и затем быстро растворяют в горячей воде. [31]
Раствор перемешивают еще несколько часов ( примечание 3) и оставляют на ночь. Выделившийся продукт отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают пробкой, заворачивают в полотно и медленно отжимают в винтовом прессе для более тщательного отделения его от кислого маточного раствора. Пасту ( приблизительно 300 г) делят на две части: для получения метаниловой кислоты и для получения чистой натриевой соли льнитробензолсульфокислоты. [32]
NaOH и на несколько часов оставляют стоять на холоду. Выделившуюся натриевую соль зеленого цвета отфильтровывают, промывают этанолом, суспендируют в 250 мл спирта, прибавляют 7 мл ледяной уксусной кислоты и растворяют при нагревании. Полученный раствор кипятят с 4 г активированного угля, фильтруют и снова осаждают натриевую соль, как описано выше. Чистую натриевую соль отфильтровывают, промывают спиртом и сушат при 50 С. При этом снова осаждается 1-нитрозонафтол - 2 в виде мелкодисперсных частиц. [33]
Синонимы: Benzethacil, Diaminpenicillin, Duapen, Penadur и др. Получают из бензилпенициллина и дибензилэтилендиамина. При смешении с водой образует стойкую суспензию. Препарат должен содержать не менее 1056 ЕЦ / мг в пересчете на сухое вещество. ЕД соответствует специфической активности 0 0005988 мг химически чистой натриевой соли бензилпенициллина. [34]
Остаток растворяют в 1000 мл ацетона, прибавляют 200 мл 40 % - ного раствора едкого натра и затем медленно при охлаждении и перемешивании прибавляют по каплям 175 мл сероуглерода. Реакционную массу перемешивают 2 ч и выделившийся осадок отфильтровывают с отсасыванием. После перекристаллизации из смеси ацетон - метанол 2: 1 получают 199 г ( 41 %) чистой натриевой соли 5-фенилпиразолин - 1-дитиокарбаминовой кислоты. [35]
При использовании 30 % - яого NaOH и температуре 340 - 345 выход через 50 мин. При 350 - 355 этот же выход может быть достигнут через 30 мин. Максимальный выход ори применении 40 % - ного [ раствора NaOH составляет 91 % ( через 50 мин. Указанные результаты получены при 10 % - ном избытке NaOH. Добавка к чистой натриевой соли 2-сульфоюислот нафталина, 5 - 8 % сульфата натрия и соды не ухудшает процесса плавления. В результате проведенной работы107 установлена возможность простого оформления непрерывного процесса плавления в трубчатом реакторе. [36]
Повышение концентрации едкого натра существенно не влияет на продолжительность реакции и выход продукта. При использовании 30 % - ного NaOH и температуре 340 - 345 выосод через 50 мин. При 350 - 355 этот же выход может быть достигнут через 30 мин. Максимальный выход гори применении 40 % - ного раствора NaOH составляет 91 % ( через 50 мин. Указанные результаты получены при 10 % - ном избытке NaOH. Добавка к чистой натриевой соли 2-сульфоюислот нафталина, 5 - 8 % сульфата натрия и соды не ухудшает процесса плавления. В результате проведенной работы107 установлена возможность простого оформления непрерывного процесса плавления в трубчатом реакторе. [37]