Cтраница 3
Качество полученных смол, в зависимости от химического и фракционного составов исходного сырья, также неодинаковое. Наиболее тугоплавкие инденовые смолы получаются из фракций, кипящих выше 140 С. Цвет смол больше зависит от соотношения катализатора и сырья, а также от температуры полимеризации и перегонки, чем от химического и фракционного состава исходного сырья. Наиболее светлые и менее тугоплавкие смолы получаются из смолки С К. [31]
Качество смол зависит от химического и фракционного состава исходного сырья. Наиболее тугоплавкими получаются смолы из фракций, кипящих выше 140 С. Цвет смол зависит больше от соотношения катализатора и сырья, температуры полимеризации и перегонки, чем от химического и фракционного состава исходного сырья. Вместе с тем из смолки СК получаются более светлые и менее тугоплавкие смолы, чем из легкого масла пиролиза нефтяного сырья. [32]
Поскольку реакция полимеризации экзотермическая, пресс-форма может не иметь обогрева. Однако в случае поликапро-амида ( найлон-6) температура пресс-формы должна быть не ниже 130 С, что обусловлено высокой температурой плавления мономера. Реагирующие компоненты в этом случае также подаются в виде двух раздельных потоков на смешение и инжекцию в пресс-форму. Соотношение катализатора и форполимера при этом не имеет такого значения, как для полиуретана, так как оно влияет только на скорость процесса. Полимеризация под давлением является отличным способом компенсации усадки и позволяет получать изделия сложного профиля. Продолжительность окончательного формования сополимеров поликапроамида определяется рецептурой смеси и режимом формования. В среднем формование блок-сополиамидоэфиров происходит в течение 2 мин; отформованные изделия не требуют последующего отверждения. Выемка изделий из поликапроамида из формы не представляет проблемы, но общее время изготовления изделий гораздо больше, чем в случае полиуретанов. Это связано с особенностями кристаллизации, управлять которой значительно труднее, чем скоростью полимеризации. Сокращение длительности цикла формования изделия может быть достигнуто также путем введения в композицию небольшого количества вспенивающего агента. [33]
После растворения вводят 6 8 г катализатора ( платина на активированном угле) и энергично перемешивают смесь со скоростью около 3000 об / мин. В реакционную смесь через вводную трубку продувают со скоростью 112 л / час сжатый воздух, очищенный пропусканием через концентрированную серную кислоту. Температура реакции поддерживается на уровне 50 при помощи водяной бани. Когда рН раствора снизится до 7 0, прибавляют еще 5 7 г бикарбоната натрия. Для завершения окисления обычно требуется 7 - 11 час. Применение большего соотношения катализатора и 1 2 - 0-изопропилиден-а - о-глюкофуранозы способствует быстрому завершению реакции. От полученной смеси отфильтровывают катализатор и промывают его горячим разбавленным раствором хлористого натрия. Фильтрат и промывные воды объединяют и концентрируют в вакууме до 175 мл. Полученный раствор нагревают до 70 и прибавляют 2 г хлористого кальция для осаждения щавелевой кислоты в виде оксалата кальция. После фильтрования раствор обрабатывают насыщенным раствором 13 г хлористого кальция. При охлаждении до 15 - 20 ( 30 мин) выкристаллизовывается кальциевая соль 1 2 - 0-изопропилиден-а - п-глю-куроновой кислоты, которую отделяют фильтрованием. Продукт промывают один раз водой, охлажденной до 0, и высушивают на воздухе; получают 41 8 г ( 47 %) гидрата кальциевой соли, содержащего 5 5 молекул воды. [34]