Cтраница 4
При этом оказалось, что детектор имеет одинаковую чувствительность по отношению к о-ксилолу и к цианистому бутадиену. Абсолютная ошибка в данном случае вполне ощутима. Это видно из сопоставления результатов анализа двух или более различных проб. Эта ошибка зависит также от воспроизводимости ввода пробы. [46]
Касаясь причин неселективного поглощения вообще, выдвинутых в работах [43, 44], вряд ли, в данном случае, следует относить их за счет поглощения молекулярных полос, поскольку все молекулярные полосы воздушно-ацетиленового пламени ( ОН, CN, СН, С2 и др.) расположены в области длин волн выше 2600 А [45]; тем более необоснованно предполагать наличие золота в солях калия, кальция и алюминия. Из полученных результатов следует, что для анализа производственных растворов с содержанием KCN ( NaCN) не более 10 г / л можно использовать водные эталоны с введением золота в форме K [ Au ( CN) a ]; Au ( III) ( например, в виде НАиС14) склонно к восстановлению до металла, и при стоянии его концентрация в эталонах падает. При более высоких содержаниях KCN, когда становится заметным неселективное поглощение, в эталоны следует вводить соответствующее количество KCN. Калибровочные графики для эталонов, приготовленных на основе Au ( I) и Аи ( III), практически совпадают. В табл. 7 приведено сопоставление результатов анализа цианистых растворов атомно-абсорбциопным н пробирным методами. [47]
Следует заметить, что регламентация методик анализа до мельчайших подробностей позволяет получать сопоставимые данные в различных лабораториях Однако для суперэкотоксикантов такой подход не всегда приемлем. В первую очередь это связано с невозможностью полной стандартизации условий пробоподготовки. Природные образцы никогда не бывают постоянными. И если для обычных загрязнителей с достаточно высоким содержанием в природных матрицах можно регламента ировать основные процедуры анализа и способы пробоподготовки, то для суперэкотоксикантов, концентрация которых не превышает К) 7 - 10 12 %, детально расписанная методика анализа может привести к ошибочным результатам. Из недавно опубликованных работ известно [53], что даже при использовании стандартной методики при определении диоксинов в женском молоке систематическая ошибка можег превышать концентрацию последних. От систематических ошибок не гарантирует и сопоставление результатов анализов нескольких лабораторий. [48]
Следует заметить, что регламентация методик анализа до мельчайших подробностей позволяет получать сопоставимые данные в различных лабораториях. Однако для суперэкотоксикантов такой подход не всегда приемлем. В первую очередь это связано с невозможностью полной стандартизации условий пробоподготовки. Природные образцы никогда не бывают постоянными. И если для обычных загрязнителей с достаточно высоким содержанием в природных матрицах можно регламентировать основные процедуры анализа и способы пробоподготовки, то для суперэкотоксикантов, концентрация которых не превышает 10 7 - 10 - 2 %, детально расписанная методика анализа может привести к ошибочным результатам. Из недавно опубликованных работ известно [53], что даже при использовании стандартной методики при определении диоксинов в женском молоке систематическая ошибка может превышать концентрацию последних. От систематических ошибок не гарантирует и сопоставление результатов анализов нескольких лабораторий. [49]